精品分析化学小组讨论报告 厦门大学.pptVIP

如何消除非溶解氧氧化物质的干扰？ 根据国标中应该进行第二次空白测定，直接测量出水样中非溶解氧氧量氧化物的量，对测量的DO值进行修正，从而更接近实际值。（具体步骤见GB7489--89） 我们小组在讨论过程中提出：是否能够将水样煮沸，除去水样中的溶解氧，接着冷却至室温，然后再进行一系列的操作检验方案？ * 经过讨论后，我们得出下列存在的问题： 我们没法保证煮沸过程中除去所有的溶解 氧。 加热过程中原来的非溶解氧氧化物可能会变化而失去氧化性，这样会影响所得到的修正值。 因此，鉴于上述操作导致不确定度增加，我们排除了这种方案。 * 海水中氯度的测定 * * 由于沉淀剂显碱性，沉淀在碱性环境中溶解度小，如果不加盐酸酸化直接加入沉淀剂，此时的相对过饱和度大，会使沉淀形成速度更快，这样所得沉淀颗粒小，而且沉淀表面附带杂质，不符合沉淀分析法我们希望得到的沉淀晶型。首先加入盐酸酸化，增大相对过饱和度，再滴入碱，使溶液的PH值由酸性逐渐变为碱性，这样更有利于大颗粒沉淀的形成，且避免杂质的黏附，减小了误差。 为什么加入沉淀剂之前须用HCl进行酸化？ 废水中Mg2+离子的测定 * 如果水中含有钙离子，应如何设计实验消除其干扰？ 可以在进行实验前对样品进行处理，加入过量草酸根离子，将钙离子沉淀为草酸钙，而镁离子则生成了络合物，过滤出去草酸钙，然后再在滤液中加入过量的酸，加热以除去草酸根离子，这样遍将钙离子除去。 * 该方法可取的地方 1.先对样品进行了酸化,然后巧妙的运用了甲基红做为指示剂,这样就能很好的通过控制溶液的PH值来调节沉淀溶解度,是沉淀全部析出 2. 实验中沉淀与母液放置过夜,这样可以保证沉淀完全 3.实验中,对生成的沉淀进行在溶解,重复以前的沉淀步骤,这样可以大大增加沉淀的纯度 * 双硫腙的结构式如下： 本实验的基本原理是：双硫腙与金属离子可以形成稳定的络合物，而且此络合物在水中的溶解度远小于其在有机溶剂如三氯甲烷中的溶解度，故可以用有机溶剂将生成的络合物从水中萃取出来再进行测定。 与金属离子的配位原子为两个氮原子1和2 讨论水中重金属离子的萃取原理 环境中水中重金属元素萃取比色分析 * 2.什么是萃取曲线？举例说明溶液pH值对金属螯合物的萃取过程的影响 因为大多数萃取剂是有机弱酸（碱），它们在水中受溶液pH值影响，会有不同的形态，其与金属离子反应形成螯合物的那种形态的含量就与pH值有关。设萃取剂是一元弱酸HL，在两相中的平衡式为： 设萃取剂是一元弱酸HL，在两相中的平衡式为： 萃取曲线是指某物质的萃取率对应于某一变化条件的曲线 * 比如在苯－水体系中，乙酰丙酮的 则pH7.9时， ；pH8.9时， * 3.参考MAC P223，Fig.7.27.萃取曲线，设计一方案分离 和 根据计算，若使分离效果答道99％，则两种金属离子的 要相差3个单位。根据图表所提供的数据， 相差均大于3个单位，故可以在不同pH值下进行萃取。 * 首先将水溶液pH值调为0，加入足量的双硫腙，进行多次萃取，萃取出 然后将水溶液pH值调到6，加入足量的双硫腙，进行多次萃取，萃取出 最后将水溶液pH值调到12，加入足量的双硫腙，进行多次萃取，萃取出 * 4.The following information is available for the extraction of into with dithizone: ; ; ; ; . What is the M that is 1 M in HCl is extracted with extracted efficiency if 100 mL of an aqueous solution of 10 mL containing M HL? of * 因为 ，所以 * 因为溶液的酸度很大，双硫腙的 很小， 进入水相和与 络合而消耗的HL量可忽略不计，由下式 * 5.查阅有关资料，设计一方案测定环境水中痕量 含量。 根据教材p193 图7.7，在以双硫腙萃取汞的时候，会产生干扰的银和铜，所以制订以下方案： 1.取一定量水样，将其pH值调节至1，用过量双硫腙萃取 2.对于萃取反应结束后的有机相，加入一定量的 因 分解，而 不分解， 不是继续以络合物的形式存在，便是生成 。之后便可将 转入水中，再用双硫腙在 的条件下被萃取出来，进行测定。 * 6.自行设计一萃取富集方案或萃取比色计算题 测定废水中的 含