仪器剖析-朱讲稿.ppt

仪器分析 陕西省兽药监测所 朱育红 仪器分析 是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 1.1 概述 3 偏振光的振动方向与光的传播方向所成的面称为振动面。与偏振光振动方向垂直的面称为偏振面 1.1 概述 6 如果在两个晶轴平行的尼科尔棱镜之间放入旋光性物质的溶液，偏振光几乎全部不能通过第二个棱镜（图3）。如果把其中一个尼科尔棱镜旋转一个角度，偏振光又能通过。 直线偏振光通过旋光性物质液体或溶液时，振动方向发生旋转的现象称为旋光现象。 1.1 概述 8 物质的旋光能力用比旋度表示。偏振光透过长 1dm并每lml中含有旋光性物质 1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。比旋度,以[α]表示。对于同一种物质，溶液的浓度和厚度与旋光度呈线性关系。测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。 1.2 旋光度测定的基本原理 最早的圆盘旋光仪，就是由钠光灯光源、起偏镜、检偏镜、测试管、半影板调零装置和支架六部分组成。 2.1、 概述 常用的波长范围为:(1)200~40Onm的紫外光区;(2)400~760nm的可见光区;(3)2.5~25um(按波数计为4000~400cm-1，)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计(或比色计)、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。 2.1、 概述 郎伯比耳定律: 1 A=lg— =ECL T 2.1 概述 在可见光区，除某些物质对光有吸收外，很多物质本身并没有吸收，但可在一定条件下加入显色试剂或经过处理便其显色后再测定，故又称比色分析。 2.2.1 紫外-可见光分光光度计 3）吸收池 有两种一种是用普通光学玻璃制成的吸收池，只能用于可见光区；另一种是石英玻璃吸收池用于紫外光区，也可用于可见光区。用于盛空白溶液的吸收池和用于盛试样溶液的吸收池应相互匹配，即要有相同的厚度和相同的透光率。 4）检测器 检测器是将接收到的辐射功率变成电流的转换器。 5）讯号处理与显示器 显示方式一般都有透光率与吸光度，有的还可换算成浓度、吸收系数等。 定性鉴别 鉴别有三种方法，一是与对照品的吸收图谱比较；二是与标准图谱比较，这种方法很少用；三是测吸收系数。 2.3.2紫外-可见光分光光度计的应用 如果化合物在紫外-可见光区有较强吸收，而所含杂质无吸收或吸收很弱，那么，存在的杂质就会使化合物的吸收系数降低。 如果杂质在化合物吸收峰处有比化合物更强的吸收，会使化合物的吸收系数增大。有的杂质也会使吸收光谱变形。 检 测 实 例 1 另取在105℃干燥至恒重的对照品0.05031g置200ml的量瓶中，加盐酸液（0.1mol/L）适量振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用盐酸液（0.1mol/L）稀释至刻度，摇匀，测定吸收度为0.5522 检 测 实 例 1 依据公式CX=(AX/Ar)Cr推出 Ax×Mr×99.6%×50 标示量的百分含量%=——————————×100% Ar×Mx×2/50×200 检 测 实 例 2 计算：依据公式A=ECL推出 A×稀释倍数 标示量的百分含量%=——————————×100% E×取样量×标示量 检 测 实 例 2 将测得数据代入公式 0.5115×1000/5 样1标示量的百分含量%=————————×100%=98.84% 207×5.00×0.1 0.5113×1000/5 样2标示量的百分含量%=————————×100%=98.80% 207×5.00×0.1 平均：98.