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色谱的原理及优缺点分析 一. 色谱介绍 二. 膜介绍 三. 柠檬酸色谱法介绍 四. 优缺点分析 一、色谱介绍 1、色谱的历史 2、色谱分离基本原理 使用外力使含有样品的流动相（气体、液体或超临界流体）通过一固定于柱或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。样品中各组份在两相中进行不同程度的作用。与固定相作用强的组份随流动相流出的速度慢，反之，与固定相作用弱的组份随流动相流出的速度快。由于流出的速度的差异，使得混合组份最终形成各个单组份的“带”或“区”，对依次流出的各个单组份物质可分别进行收集。 示意图 3、色谱的分类 色谱有很多分类方法，常见有： 工业上常用的色谱系统为柱色谱，考虑到工业生产的连续性和稳定性要求，连续工业色谱被采用。 因为色谱对不同组分进行分离，主要是利用各种组分在色谱柱中的迁移速率不同来完成的。 假设要分离A和B两种组分，而A和B对固定相的吸附力是不同的，其中B比A对固定相的吸附力要强，因而B在色谱柱中的迁移速率比A小(即A为快组分，B为慢组分)。这就有可能选择一个合适的速度完成了A与B的分离。 4、连续色谱原理 为了形象的理解这个概念我们假设有乌龟和兔子在运动的传送带上跑。 TMB 连续色谱—真实移动床 SMB 模拟移动床 真实移动床(TMB)色谱系统具有连续运行，树脂利用率高和生产效率高的优点。但是，它为了实现树脂的移动，需要增加颗粒回收及输送设备，而且固体磨损严重，导致了费用急剧增长 。 SMB 模拟移动床的特点 模拟移动床是一种高效的连续分离手段 为了实现高效的分离，使用越多的柱子，其模拟出树脂的移动效果越好 适用于二元组分的分离 SMB 模拟移动床的缺点 大部分经过分离纯化的产品又与新进料产品返混，造成 分离效率低下（完全循环回路造成的影响） 产品进料时即被稀释，造成系统的洗提水用量大大增加，运行成本较高（完全循环回路造成的影响） SMB 缺点示意图 SSMB 顺序式模拟移动床 双组分分离 更高的生产效率 与传统的SMB相比更高的纯度和收率 优点： 分离出来的产品不再循环 进料不被稀释 采用最优化尺寸的树脂 SSMB顺序式模拟移动床色谱分离工艺 二、膜介绍 膜是具有选择性分离功能的材料。膜表面密布的许多细小的微孔只允许小分子物质通过而成为透过液，而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液，因而实现对原液的分离和浓缩的目的。它与传统过滤的不同在于，膜可以在分子范围内进行分离，并且这过程是一种物理过程，不需发生相的变化和添加助剂。 膜的分类1 根据材料分类 膜的分类2 根据膜材组装形式分类 膜的分类3 根据过滤形式分类 膜的分类4 柠檬酸行业应用的最佳选择 是陶瓷超滤膜 超滤膜多为不对称结构，由一层极薄具有一定尺寸孔径的表皮层和一层较厚、具有海绵状或指状结构的多孔层组成。前者起分离作用，后者起支撑作用。超滤膜的截留分子量范围一般在1000～50万Dalton ,其分离机理主要为“筛分”理论，即超滤膜表面具有无数细小的微孔，这些实际存在地不同孔径的孔眼像筛子一样，截留住了分子直径大于孔径的溶质和颗粒，从而达到分离的目的。理想的超滤膜分离是筛分过程，即在压力作用下，原料液中的溶剂和小的溶质粒子从高压料液侧透过膜到低压侧。溶液中的大分子、胶体、蛋白质、细菌、微粒等则被超滤膜截留而作为浓缩液回收。 错流过滤示意图 简单间歇系统 带回流间歇系统 连续过滤系统 三、柠檬酸色谱分离工艺 传统 工艺 3.1 柠檬酸色谱纯化原理 柠檬酸进入小球并减速 残糖、蛋白质等易炭化合物对树脂不产生亲和力所以移动速度较快 盐分被排斥阻挡 大分子因尺寸大被阻挡 色谱系统工作工艺流程 3.2 两种柠檬酸生产工艺的对比 3.3 色谱法柠檬酸生产工艺的优点 与传统工艺相比没有加碳酸钙中和以及用硫酸分解的过程，没有二氧化碳废气、硫酸钙等废渣排放。处理过程中只添加极少量的硫酸(洗提水中硫酸浓度0.2%，每吨成品消耗硫酸0.023吨），在提取液中的硫酸根含量只有钙盐法的二分之一（小于2000ppm），减轻了离交生产压力，减少了再生化学品的需求量。废糖水量只有钙盐法的六分之一，而且可供应电厂烟气脱硫，作为营养源使用，直接参与全厂的循环型经济运行。可以实现无新增三废污染的清洁生产 对柠檬酸和杂质的分离性能强，可以使柠檬酸中的杂质基本分离去除，纯度大于98% 柠檬酸收率（发酵过滤液到浓缩结晶前）大于97%；较传统生产工艺提高至少5% 采用移动床连续色谱分离，树脂利用率高。用水量少，约占钙盐法的四分之一左右，其中大部分的水量可以利用浓缩系统蒸汽冷凝水，大大减少了水资源的浪费 和传统钙盐法相比，生产过程可控性强，基本杜绝了人为因素的影响，产品质量稳定性强 缩短生产工艺流程，节省生产