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《x射线衍射实验》实验报告 开课实验室：材料学院材料测试中心 年 月 日 学院 学号 姓名 成绩 课程名称 现代材料检测技术实验 实验项目 名 称 利用X射线衍射仪进行多相物质的相分析 指导教师 教师评语 教师签名： 年 月 日 一、 实验目的 1.了解多晶粉末的X射线衍射。 2.利用布拉格方程解决晶面问题。 3.结晶和无定形的X射线谱图区别。 4.掌握晶体、无机物晶体的制样方法。 二、实验原理 布拉格方程的导出 布拉格定律是应用起来很方便的一种衍射几何规律的表达形式。用布拉格定律描述X射线在晶体中的衍射几何时，是把晶体看作是由许多平行的原子面堆积而成，把衍射线看作是原子面对入射线的反射。下面分析单一原子面和多层原子面反射方向上原子散射波的相位情况。 如图2.1所示，当一束平行的X射线以θ角投射到一个原子面上时，其中任意两个原子A、B的散射波在原子面反射方向上的光程差为： (2.1) 这就说明A、B两原子散射波在原子面反射方向上是干涉加强的。由于A、B的任意性，所以一个原子面对X射线的衍射可以在形式上看成为原子面对入射线的反射。 对于多层原子面，干涉加强的条件是晶体中任意相邻两个原子面上的原子散射波在原子面反射方向的光程差为波长的整数倍。由图2.2可得 (2.2) 所以，干涉加强的条件为 (2.3) θ为入射线或反射线与反射面的夹角，称为掠射角。这就是布拉格方程。 在仪器中，为了使入射角始终等于反射角，有一种工作模式为耦合模式。此时，当靶台旋转θ度时，探测器旋转2θ度。若在入射角为零度使，我们使靶台和探测器耦合，则入射角始终等于反射角。 三、使用仪器、材料 仪器：RIGAKU-D/max-B型X射线衍射仪（日本理学电机，铜靶Ni过滤，管电压40KV，管电流50mA，2θ扫描角6°～36°）； 样品：石墨、氯化钠 四、实验步骤 1．实验参数选择样品测量 1)开机前的准备和检查 将制备好的试样插入衍射仪样品架，盖上顶盖关闭防护罩；开启水龙头，使冷却水流通；X光管窗口应关闭，管电流管电压表指示应在最小位置；接通总电源，接通稳压电源。 2)开机操作 开启衍射仪总电源，启动循环水泵；待准备灯亮后，接通x光管电源。缓慢升高管电压、管电流至需要值(若为新X光管或停机再用，需预先在低管电压、管电流下老化后再用)。打开计算机X射线衍射仪应用软件，设置合适的衍射条件及参数，使计数管在设定条件下扫描。 3)停机操作 测量完毕，缓慢顺序降低管电流、管电压至最小值，关闭X光管电源；取出试样；15分钟后关闭循环水泵，关闭水龙头；关闭衍射仪总电源、稳压电源及线路总电源。 五、实验过程原始记录(数据、图表、计算等) 及分析结果 六、实验的体会及讨论 写下本次实验的体会、认识及存在的问题。 第5页 共4页