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火焰原子吸收分光光度法测定工业废水中总铬 　　摘要:含铬工业废水会给人们的生存环境和人体健康造成严重威胁。因此，如何测定工业废水中的铬就引起了社会的广泛关注。本文采用火焰原子吸收分光光度法测定工业废水中的总铬，分析不同条件对测定结果的影响，并得出了一些有益的结论，为总铬的测定提供参考。 　　关键词:火焰原子吸收分光光度法；工业废水；总铬；影响 　　中图分类号：[F287.2] 文献标识码：A 文章编号： 　　铬是环境中主要污染物，其化合物主要以Cr(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形式存在，但以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的化合物最为常见，其毒性则以Cr(Ⅵ)最强。有研究证明了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)还原的可能性，铬的氧化状态在水中可能发生变化，因此，近年来倾向于铬的含量来规定水质标准。本文就介绍使用火焰原子吸收分光光度法测定工业废水总铬。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器 　　原子吸收分光光度计，铬空心阴极灯；超纯水机。 　　分析时除另有说明的，其它均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。 　　1.2试剂 　　盐酸（HCl）：p =1.19g/mL，优级纯;盐酸溶液，1+1;硝酸（HNO3）：p =1.42g/mL，优级纯；硝酸溶液，1+3；过氧化氢（HO）：30%，优级纯；氯化铵水溶液，10%：准确称取10.00g氯化铵（NH4Cl），置于小烧杯中用少量水溶解，然后全量转移到100mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀；铬标准贮备液，1000mg/L：冰箱中2～4℃保存;铬标准使用液，50mg/L：准确移取铬标准贮备液5mL至100mL容量瓶中，加入盐酸溶液10mL，用水稀释至标线，摇匀。用时现配。 　　1.3 方法原理 　　将试样喷入火焰，在空气-乙炔富燃火焰中形成的铬基态原子对357.9nm产生吸收。在一定条件下，吸光度与试液中铬的浓度成正比。 　　1.4 配制工作曲线 　　准确移取铬标准使用液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL于50mL容量瓶中，分别加入2.5mLNH4C1溶液和5.0mL盐酸溶液，用水定容至标线，摇匀，配制成铬含量为0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0mg/L的标准溶液系列。然后按照优化后的条件，由低浓度到高浓度的顺序测定标准溶液系列的吸光度，用减去空白的吸光度与相对应的铬标准溶液的浓度（mg/L）绘???工作曲线。 　　1.5 样品测定 　　按照已优化的仪器条件测定试样的吸光度，扣除全程序空白吸光度后，从校准曲线上查出试样中铬的浓度。每测定10个样品要进行一次仪器零点校正，并吸入一定浓度的标准溶液检查灵敏度是否发生了变化。 　　2 仪器条件优化 　　2.1 乙炔流量的影响 　　设定狭缝宽度为0.2nm，燃烧头高度为9mm，空气流量为400L/h，调节乙炔流量为60～120L/h，以1mg/L铬标液为测试溶液，连续测定6次，计算6次测定吸光度均值和标准偏差，考查乙炔流量对灵敏度和重复性的影响，见表1。 　　表1不同乙炔流量对测定结果的影响 　　 　　从表1看出，随着乙炔流量的增加，灵敏度呈先上升后降低的趋势，当乙炔流量为90～100L/h时，灵敏度较好，且在该范围内，重现性也较好，因此选择乙炔流量为100L/h。 　　2.2燃烧头高度的影响 　　设定狭缝宽度为0.2nm，乙炔流量为100L/h，空气流量为400L/h，调节燃烧头高度为5～12mm，以1mg/L铬标液为测试溶液，连续测定6次，计算6次测定吸光度均值和标准偏差，考查燃烧头高度对灵敏度和重复性的影响，见表2。 　　表2不同燃烧头高度对测定结果的影响 　　 　　从表2看出，灵敏度随着燃烧头高度的升高呈先上升后降低的趋势，燃烧头高度为7～10mm时，灵敏度较高，当燃烧头高度为9mm时，灵敏度最好，因此确定燃烧头高度为9mm。 　　2.3狭缝宽度的影响 　　设定乙炔流量为100L/h，空气流量为400L/h，燃烧头高度为9mm，调节狭缝宽度为0.2～1.2nm，以1mg/L铬标液为测试溶液，连续测定6次，计算6次测定吸光度均值和标准偏差，考查狭缝宽度对灵敏度和重复性的影响，狭缝宽度0.2nm时，灵敏度最高，重复性最好，见表3。 　　表3不同狭缝宽度对测定结果的影响 　　 　　3结果分析 　　3.1不同类型的酸对铬的影响 　　分别选取盐酸、硝酸和硫酸，配制不同酸含量的1mg/L铬标液为测试溶液，测定吸光度值和标准偏差，考查不同种类酸对测定结果的影响，见表4。 　　表4不同类型的酸对测定结果的影响 　　 　　从表4看出，不同硝酸和硫酸含量1mg/L铬溶液的灵敏度均极低。1mg/L铬溶液盐酸含量5%时，吸光度较高，相对标准偏差最