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与国家标准《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》仲裁法商榷 国家碘缺乏病参照实验室 刘列钧 制盐工业通用试验方法碘离子的测定 GB/T13025.7—1999 1 直接滴定法 2 次氯酸钠氧化还原滴定法（仲裁法） 3 高锰酸钾氧化还原滴定法 4 碘量仪分光光度法 * 仲裁法的原理 1 3ClO- + I-=IO3- + 3Cl- 2 H2C2O4 + ClO- = Cl- + 2CO2 +H2O 3 IO3- +5 I- + 6 H+ → 3I2 + 3H2O 4 I2+2S2O32-=S4O62-+2I- * 仲裁法中的错误 “2.2.3.3”条所写的“次氯酸钠：5%溶液。量取10%浓溶液，用水稀释一倍。” ——次氯酸钠用量过大。 * 次氯酸钠与草酸的反应剂量关系 试剂性质 试剂浓度 用量 ml 反应物质量 mmol H2C2O4.2H2O M=126.1 15g/500ml 0.238mol/L 2 0.476 NaClO(Cl2) M=71.0 10% Cl2 Ρ=1.11 5% 0.78mol/L 1 0.78 NaClO(Cl2)过量为：0.78-0.476=0.30mmol 理论计算NaClO(Cl2)浓度应该小于3%。 * 过量的次氯酸钠的化学反应 2H