水中余氯的测定实验报告.doc

水中余氯的测定实验报告 水中余氯的检测方法 1、目的 余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种形式：总余氯：包括HOC1，NH2Cl，NHCl2等。化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺类化合物。游离余氯：包括HOCl及OCl—等。本指导书提供用 3,3′,5,5′四甲基联苯胺比色法测定饮用水总氯。也可以使用美国哈希公司生产的便携式余氯仪来测定总氯。 2、检测方法与依据 四甲基联苯胺比色法 GB/T5750.11-2006《生活饮用水标准检验方法》 3、应用范围 3.1 本法适用于测定生活饮用水总氯。 3.2本法最低检测浓度为0.005mg/L余氯 4、原理 在pH值小于2的酸性溶液中，余氯与3,3′,5,5′四甲基联苯胺（以下简称四甲基联苯胺）反应，生成黄色的醌式化合物，用目视比色法定量。本法可用重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。 5、仪器 50ml比色管 6、试剂及其配制 6.1 氯化钾-盐酸缓冲溶液：称取3.7g经过100-110℃干燥至恒重的氯化钾溶于纯水中，再加入0.56mL浓盐酸，加纯水稀释至1000mL。 6.2 盐酸溶液（1+4） 6.3 3,3′,5,5′四甲基联苯胺溶液（0.3mg/L）：称取0.03g3,3′,5,5′四甲基联苯胺用100mL盐酸溶液（0.4mol/L）分批加入并搅拌溶解，混匀，此溶液应该无色透明储存于棕色玻璃瓶中，在常温下可保存6个月。 6.4重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g经过120℃干燥至恒重的重铬酸钾(K2Cr2O7)及0.4650g铬酸钾(K2CrO4)，溶于氯化钾-盐酸缓冲溶液中，并定容至1000ml。此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与四甲基联苯胺所产生的颜色。 7、分析步骤 7.1永久性余氯标准比色管（0.005mg/L～1.0 mg/L）的配制。按表所列用量分别吸取重铬酸-钾铬酸钾溶液注人50mL具塞比色管中，用氯化钾-盐酸缓冲溶液 稀释至50mL刻度，在冷暗处保存可使用6个月。 永久性余氯标准比色溶液的配制表 7.2于50mL具塞比色管中，先加入2.5mL甲基联苯胺溶液，加入澄清水样至50mL刻度，混合后立即比色，所得结果为游离余氯；放置10 min，比色所得结果为总余氯，总余氯减去游离余氯即为化合余氯。 8、注意事项 8.1 pH值大于7的水样可先用盐酸溶液调节pH为4再行测定。 8.2水样中铁离子大于0.12mg/L时，可在每50mL水样中加1滴一2滴20g/LNa2-EDTA溶液，以消除干扰。 8.3水温低于20℃时，可先温热水样至25℃一30℃，以加快反应速度。 8.4测试时，如显浅蓝色，表明显色液酸度偏低，可多加1mL试剂，就出现正常颜色。又如加试剂后，出现桔色，表示余氯含量过高，可改用余氯1mg/L～10 mg/L的标准系列，并多加1mL试剂。 8.5 如水样浑浊或色度较高，比色时应减除水样所造成的空白。 8.6 若水样余氯大于1mg/L，则需将重铬酸钾-铬酸钾溶液的量增加10倍，配成相当于10mg/L余氯的标准色，再适当稀释，即为所需的较浓余氯标准色列。 篇二：水中余氯的测定 水中余氯的测定(邻联甲苯胺比色法) 1.原理:水中余氯与邻联甲苯胺(O-tolidine)作用产生黄色的联苯醌化合物,根据其颜色的深浅进行比色定量,亦称为甲土立丁法. 2.主要器材:余氯比色测定器1个;10ml小试管3支;1ml吸管2支;滴管1支. 3.主要试剂: 0.1%邻联甲苯胺(甲土立丁)溶液: 称取甲土立丁1g于研钵中,加入5ml 3:7盐酸调成糊状,稀释成1000ml(或按以上比例少量配制),存于棕色瓶中,在室温下可保存6个月,如溶液变黄则不能使用. 4.测定方法:取10ml刻度试管,加入0.5ml甲土立丁溶液,加水样至10ml刻度处混匀,放置3～5分钟后在余氯比色器中与标准色列进行比色,测出水样中余氯含量(mg/L). 如基层无余氯比色计可根据呈色和氯臭味,按表3-1估计水样中余氯的大致含量. 表3-1 余氯含量的目测估计表 估计余氯含量mg/L 呈现颜色 氯臭程度 0.3 淡黄色 刚能嗅出氯臭 0.5 黄 色 容易嗅出氯臭 0.7～1.0 深黄色 明显嗅出氯臭 2.0以上 棕黄色 有较强刺激味 如加入甲土立丁溶液后水呈绿色或蓝色,说明水中有石灰或锰含量过高,或水样碱度过高,可加入1:2的稀盐酸1ml,再比色. 若无甲土立丁试剂,可用淀粉碘化钾法测定余氯.即:取消毒过的水样10ml注入试管中,加碘化钾2～5粒,1%淀粉溶液5滴和1:3盐酸2滴,摇匀后由上口向下观察,如有微蓝色出现时,其余氯相当于0.2～0.4mg/L之间;