《差热分析原理》PPT课件.ppt

第五章 热分析 主要内容 5-1 绪论 5-2 差热分析 5-3 差示扫描量热法 5-4 热重分析 5-5 热膨胀和热机械分析 5-1 绪论 材料的物相组成 ——X射线衍射分析 试样的显微结构与成分研究 ——电子显微镜(TEM和SEM) 以上都是反映材料在定温下的性质，那么关于材料在变温下的微观组织结构和相关性能的变化该如何研究呢？ ——热分析技术 5-1 绪论 由于物质在温度变化过程中，往往伴随着微观结构和宏观物理、化学、力学等性能的变化，且宏观性能的变化又与微观变化密切相关，因此就需要通过热分析技术来研究两者之间的关联。 所谓热分析技术，就是研究材料在加热或冷却过程中的物理、化学等性质的变化，对物质进行定性、定量的分析和鉴定物质，为新材料的研究和开发提供热性能数据和结构信息。 在热分析法中，物质在一定温度范围内发生的变化，包括与周围环境作用而经历的物理变化和化学变化（释放出结晶水和挥发性物质，热量的吸收或释放，某些变化还涉及到物质的增重或失重，发生热力学变化、热物理性质和电学性质变化等）。 热分析法的核心：研究物质在受热或冷却过程中产生的物理、化学性质的变迁速率与温度以及所涉及的能量和质量变化之间的关系。 热分析的定义 国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis, ICTA)的定义为：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。 程序控制温度：固定的升温或降温速率； 物理性质：质量、温度、热焓、尺寸、机械、声学、电学、磁学等。 热物理性能变化的具体表现 1. 运输性质变化 2. 热力学性质变化（比热等） 3. 溶解（固相转变为液相） 4. 凝固（液相转变为固相） 5. 升华（固态直接转变为气态） 6. 凝华（气态直接转变为固态） 7. 相变 8. 热释电效应 9. 热分解和热裂解 10. 热稳定性能 …… 热分析技术分类 按照测定的物理量，如质量、温度、热量、尺寸、力学量、声学量、光学量、电学量和磁学量等对热分析方法加以分类，共有9类17种。 常用的有： 1）差热分析 2）差示扫描量热法 3）热重法 4）热机械和热膨胀法 ——称为热分析技术中的四大支柱，也是本章所讲授的主要内容 几种主要热分析技术 热分析应用范围 ① 测量物质加热（冷却）过程中的物理性质参数，如质量、反应热、比热等； ② 由这些物理性质参数的变化，研究物质的成分、状态、结构和其它各种物理化学性质，评定材料的耐热性能，探索材料热稳定性与结构的关系，研究新材料、新工艺等。 　　具体的研究内容有：熔化、凝固、升华、蒸发、吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制作、物相分析、纯度验证、玻璃化、固相反应、软化、结晶、比热、动力学研究、反应机理、传热研究、相变、热膨胀系数测定等。 热分析特点 ① 应用的广泛性； ② 动态条件下快速研究物质的热特性； ③ 技术方法的多样性。 热分析在高分子材料中的应用 1、高分子材料中的添加剂含量、水分含量； 2、鉴定和分析共混、共聚的高聚物； 3、研究高聚物的裂解反应动力学； 4、测定活化能； 5、估算寿命和评价老化性能； 6、玻璃化转变温度的测定； 7、高聚物熔融和结晶行为的研究； 8、热固性树脂的固化过程研究； ………… 5-2 差热分析 （DTA） Differential Thermal Analysis, DTA ——在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。 物质在受热或冷却过程中发生的物理变化和化学变化伴随着吸热和放热现象。如晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等等化学变化均伴随一定的热效应变化。差热分析正是建立在物质的这类性质基础之上的一种方法。 差热分析的基本原理 1、把被测试样和一种中性物（参比物）置放在同样的热条件下，进行加热或冷却； 2、在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化 ：即试样侧的温度在某一区间会变化，不跟随程序温度升高，而是有时高于或低于程序温度，而参比物一侧在整个加热过程中始终不发生热效应，它的温度一直跟随程序温度升高； 3、两者之间就出现一个温度差，然后利用某种方法把这温差记录下来，就得到了差热曲线，再针对这曲线进行分析研究。 能量和温度变化 差热仪炉子供给的热量为Q 试样无热效应时： QS QR TS=TR ΔT=0 试样吸热效应时：(Q－g)S QR　TS＜TR ΔT＜0 试样放热效应时：(Q＋g)S　QR TS＞TR ΔT＞0 以上的三种热量和温度的变化状态对应于DTA