三元硫铟化合及三氧化二锑的制备与表征.pdfVIP

中国科学技术火学硕十论文 摘 要 本论文是关于三元硫铟化合物的溶剂热合成、模板离子交换合成以及锑华、 方锑矿的室温制备与表征。具体内容如下： 1．通过碱金属硫化物与三氯化铟在乙醇或71--胺中反应得到了不同形貌的钠铟 硫、钾铟硫纳米晶。以钠铟硫为重点通过减少三氯化铟的量讨论了可能的形 成过程，硫化钠先与三氯化铟反应生成三硫化二铟，所生成的三硫化二铟再 进一步与过量的硫化钠反应得到三元化合物钠铟硫。以前面所合成的钠铟硫 为起始反应物通过模板离子交换反应制备了其它三元硫铟化合物，如锰铟硫、 锌铟硫。以锰铟硫为重点讨论了起始反应物钠铟硫、溶剂、反应温度和反应 时间对于本离子交换反应的影响。值得注意的是，目标产物很好的保持了起 始物的形貌，这可能是由钠铟硫特殊的层状结构所导致的。InS。八面体通过 共用边形成了InS：-层，阳离子处于两InS。-层之间。在离子交换过程中，仅仅 是相应的阳离子取代了Na+，而阴离子层没有被破坏，因此起始物的形貌被很 忠实的保持了下来。本离子交换法可能推广到其它三元化合物的制备，如 CuInShFeIn?S1。 2．在不同的碱性溶剂中室温下得到了不同结构不同形貌的三氧化二锑。无水乙 二胺中得到的是颗粒状立方相三氧化二锑，随着乙二胺中水含量的增加，逐 渐由立方相三氧化二锑(方锑矿)过渡到正交相三氧化二锑(锑华)，这可能是 由乙二胺与水之间反应造成的。据推测，乙二胺水溶液的成分与氨水的成分 可能是相似的。为验证这一设想，设计了3／1乙二胺水溶液、1／3乙二胺水 溶液和25％的氨水溶液。XRD，TEM结果显示分别生成块状方锑矿锑华的混合 物、排列整齐的棒状锑华和片状锑华，从而验证了设想。 生宴型堂堇查盔堂堡主笙苎—— Abstract and of characterization Inthisdissertation，thepreparation ternary methodand and Sb20：} viasolvothermal ion—exchange indiumsulfide template at sum asfollows： room up temperature．Now obtained withdifferent were 1．NaInS?and morphology KInS?naooparticle and sodiumsulfideor sulfide reactionbetween the potassium through or inethanol indiumtrichloride ethylen