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活性炭碘吸附值的测定
1 范围
本规范规定了木质活性炭碘吸附值的试验方法。
本规范适用于木质活性炭。
2 引用规范
下列规范所包含的条文,通过在本规范中引用而构成为本规范的条文。本规范发行时,所示版本均为有效。本规范引用GB /T 6 682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
取一定量的试样与碘液经充分振荡吸附后,经过滤、取滤液,用硫代硫酸钠溶液滴定滤液中残留的碘量。取剩余碘浓度。0.02 mol/L(1/21,)下每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。
4 仪器和试剂
本规范中所用水应符合GB/T6 682中三级水规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。
4.1天平,感量0.1 m g,
4.2 电热恒温干燥箱.
4.3振荡器,频率240^-275次/min,
4-4试验筛,筛孔71 pm,
4-5 碘(GB/T 675)
4.6 碘化钾(GB/T 1272),
4.7 硫代硫酸钠(Na2%0,?51-120)(GB/T6 37),
4.8 可溶性淀粉(HGB 3095),
4.9 重铬酸钾(GB 1259),基准试剂。
5 溶液
5.1 0.1 m ol/L碘(1/21)规范溶液
取 26 g 碘 化钾溶于大约30m L水中,加入13g碘,使碘充分溶于碘化钾溶液中,然后加水稀释至1 000 mL,调节碘浓度在(0. 1土0.002) mol/L范围内,充分摇匀并静置2天,经标定后,储存于棕色玻璃瓶中。标定 : 用 移液管准确量取碘液20m L于500m L具塞碘量瓶内,加水200m L。用已标定的0.1 m ol/L硫代硫酸钠规范溶液滴定,滴定时应轻轻摇动碘量瓶,当滴定至溶液呈淡黄色时,加入2m L淀粉指示液,再小L-滴一滴地滴至无色,即为终点。
碘液 浓 度 按式(1)计算:
二,=c2 X V,=c, X V,
V, 2 0
式中:c,— 碘(1/21,)规范溶液的浓度,mol/L ;
C,- 硫 代 硫 酸钠(Na,S,O,)规范溶液的浓度,mol/L ;
V, - 滴 定 时 所消耗硫代硫酸钠规范溶液的体积,mL;
V, — 标 定 时 取碘液量,20m L,
5.2 淀粉指示液
称取 1.0 g可溶性淀粉,加10m L水,在搅拌下注入190m L沸水中,再微沸2m in,放置,取上层清液使用,此溶液于使用前配制。
5.3 0.1m ol/L硫代硫酸钠规范溶液
称取 2 6 g 硫代硫酸钠(Na,S,O,?5H,0)溶于10 00m L水中,缓缓煮沸10m in,冷却,放置两周后过滤于徐色玻璃瓶中备用。
标定 : 称 取。.ISO0 g (称准至0.1 m g)于1201;烘干至恒重的重格酸钾(4-9),置于250m L碘量瓶中,加入25m L水使溶解.加2g碘化钾及2,0m L1+ 8硫酸,摇匀,于暗处放置10m in。加100m L水,用。0.1 m ol/L的硫代硫酸钠规范溶液滴定,近终点时加3m L淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验,见式(2),
式中:。— 硫代硫酸钠的浓度,mol/L;
m— 重 铬 酸 钾质量,g;
V, — 硫 代硫酸钠溶液用量,mL;
V,— 空 白试验硫代硫酸钠溶液用量,mL;
49. 03— 重铬酸钾(1/6KzCrpO,)摩尔质量,g/mol,
6 操作步骤
6.1 称取经粉碎至71F m的干燥试样0.5 g (称 准至。4m g),粉状炭需作补充研磨,以满足71jA m以下要求,放入干燥的100m L碘量瓶中,准确加人(1+9)盐酸10.0 m L,使试样湿润,放在电炉上加热至沸,微沸(30士2)s ,冷却至室温后,加人50.0 m L的。0.1m ol/L碘规范溶液。立即塞好瓶盖,在振荡机上振荡15 min,迅速过滤到干燥烧杯中。
6.2 用移液管吸取10.0 m L滤液,放人250m L碘量瓶中,加入100m L水,用0.1 m ol/L硫代硫酸钠规范溶液进行滴定,在溶液呈淡黄色时,加2 mL淀粉指示液,继续滴定使溶液变成无色,记录下使用的硫代硫酸钠体积。
7 结果计算
A = 5 ( l Oc,一1.2ciVz) X 127
式中:A— 试样的碘吸附值,mg饱;
c,— 碘 规范溶液的浓度,mol/L;
C2- 硫代硫酸钠规范溶液的浓度,mot/L;
Vp 硫代硫酸钠溶液消耗的量,mL;
m— 试样质量+g;
127一碘值摩尔施,g/mol;
D— 一校正系数,根据剩余浓度,查表1得出。
注:若剩余浓度超过校正因子表,可减少炭量或增加炭量再行试验并计算碘吸附值.
8 箱确度与误差
两个平行试样(同实验室内)碘值在600^-1 450 mg/g时,不得大于5.60a;
两个实验室间碘值在600^-1 450 mg触时,不得大于10.200
碘
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