光度法测定煤灰中镓的研讨.pdfVIP

摘 要 摘 要 随着科学技术的不断发展，稀散金属镓的用途越来越广泛，粉煤灰中镓的含 量一般为 12～230µg·g–1 ，具有回收价值。准确测定粉煤灰中镓的含量和提取具有 重要意义。 分光光度法简便、快速、灵敏、准确，仪器操作简便、运行成本低、适用性 广，但分光光度法测定金属镓需预处理步骤，测定中使用的显色剂，萃取剂和增 色剂大多是有毒的有机试剂，长期接触对人体有害。本课题优选低毒、无毒的试 剂，通过优化预处理条件，研究灵敏度高，准确性好，实验过程简便的粉煤灰中 镓的含量测定方法，为今后粉煤灰中镓含量的绿色检测方法的研究提供参考。本 论文主要研究内容及结果如下： 1、使用各种有机试剂进行罗丹明B 类光度法测定镓的实验后，成功找到了在 聚乙二醇存在下，用乙酸丁酯做萃取剂，替代有毒试剂苯、甲苯等测定粉煤灰中 镓的光度法。完成了替代有毒试剂的罗丹明 B 和丁基罗丹明 B 光度法测镓的目标， 且新方法与国标法比较灵敏度高，准确性好，测样结果满意。 丁基罗丹明 B 与镓的粉红色化合物的最大吸收波长为 558nm，镓(Ⅲ)浓度在 0.5 ～8mg·L–1 范围内符合比尔定律，方法线性范围较宽。表观摩尔吸光率为 5 –1 –1 –1 2.79×10 L·mol ·cm ，检出限（3S/N ）为0.03 mg·L 。罗丹明B 与镓的红色化合 –1 物最大吸收波长为 555nm，镓(Ⅲ)浓度在 1～10mg·L 范围内符合比尔定律，线性 4 –1 –1 –1 良好。表观摩尔吸光率为7.8×10 L·mol ·cm ，检出限（3S/N ）为0.08mg·L 。 2 、运用正交实验法得到粉煤灰中镓的最佳提取条件为：灼烧温度 830℃，灼 烧时间 30min，在盐酸浓度为 6mol·L–1 和粉煤灰质量与盐酸的体积比为 1g ﹕40mL 的前提下，酸浸温度 60℃，酸浸时间 6h 。 3、不同种类的酸浸出体系，对粉煤灰中镓的提取率影响很大，本课题研究四 种酸性体系处理粉煤灰对 ICP-AES 测定粉煤灰中镓的影响。其中用磷酸加氢氟酸 体系处理粉煤灰，测定得到的粉煤灰浸出液中镓的浸出率最高，其次是盐酸体系。 考虑到氢氟酸有强腐蚀性和毒性，对环境及实验仪器的损害大，尽管氢氟酸对粉 煤灰中镓的浸出率作用明显，但是实际应用中不适宜使用。本课题中用盐酸体系 处理粉煤灰。 4 、新方法测定的实验结果与ICP-AES 和 FAAS 法的测定结果进行比较，测定 结果基本相同，结果满意。该测定方法与其他方法相比绿色、经济、简便、准确、 适用性广。 主题词：分光光度法，粉煤灰，镓，正交实验，光谱分析 第 i 页 ABSTRACT ABSTRACT With the continuous development of science and technology, the scattered gallium metal is used widely. Generally, gallium content in fly ash is 12~230 μg/g, which is value of recycle. Therefore, accurate determination and extraction of gallium in fly ash are important. Spectrophotometry is simple, rapid, sensitive, accurate, simple