药物的杂质检查ppt课件_2.ppt

特点：准确测量物质的质量变化及变化速度、样品用量少、速度快 本法适用于药物结晶水的测定和贵重药物或在空气中极易氧化药物的干燥失重分析。 2. 差热分析法（DTA） 差热分析法是在程序控制温度下，测量待测物质和参比物之间的温度差（△T）与温度(或时间)之间的关系的一种技术。本法可鉴别药物或其多晶形，可检查药物的纯度。 　　差热分析曲线记录的纵坐标为样品与参比物的温度差(?T)，?T与热容量差(CR—Cs)成正比，横坐标为温度。 △T 3. 差示扫描量热法（DSC） 　　 差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给待测物质和参比物的能量差与温度(或时间)关系的一种技术。 　　本法可鉴别药物或其多晶形、纯度检查以及熔点和水分等的测定。 １、测定方法 (1)卡尔费休水分滴定法(费休法)： 　适用于加热易破坏，不适于氧化剂/ 　还原剂/水反应的物质。 (2)甲苯法:适用颜色较深药物/氧化剂 还原剂/皂类/油类等。 (3)甲醛法:不适于(1)(2)用(3)法。 九、水分测定法 ２、费 休 法 (1)原理:非水溶液中氧化还原滴定,标 准滴定液即费休液(I2+SO2+吡啶+甲醇) ①I2+SO2+H2O SO3+HI ②SO3+HI+无水吡啶　　氢碘酸吡啶+ 硫酸酐吡啶(不稳定) ③硫酸酐吡啶+无水甲醇 　 甲基硫酸氢吡啶(稳定) ④总反应方程式: I2+SO2+3C2H5N+CH3OH+H2O 2C2H5N·HI+C2H5N·HSO4CH3 (2)操 作 ①水分标定费休液： 干燥具塞玻璃瓶中＋重蒸馏水30mg＋ 无水甲醇2～5ml＋费休试液滴至终点 并用空白校正，得：F=W/(A-B) *(F=4.0为宜，F3.0不宜再用) 　F---滴定度(相当水重量/ml费休液) mg/ml W---重蒸馏水重量(mg) A---滴定消耗费休液容积(ml) B---空白消耗费休液容积(ml) ②供试液测定： 将①中重蒸馏水换上供试品，使终点由黄色至红棕色/永停滴定法指示终点，得： 供试品中水分含量%=(A-B)F/W×100% (3)注 意 ①吡啶和甲醇即是反应物又是溶剂 ②终点指示法可： Ａ.Ｉ2自身作指示剂 Ｂ.永停滴定法指示：电流计突然偏转且数分钟不退回 ③费休试剂：要求纯度高，含水量0.1% 其中的I2干燥器中48hr； SO2用浓H2SO4脱水后再配制 ④供试品取量：以消耗费休液1～5ml为宜 ⑤实验条件：不宜在温度大的环境中操作 检查不含金属的有机药物或挥发性无机药物中混入的无机杂质(金属氧化物或无机盐类)。 1. 原理 样品炭化/分解后+ H2SO4湿润→700～800℃炽灼至恒重→炽灼残渣（硫酸灰分） 限量一般为0.1%～0.2% 十、炽灼残渣检查法 2. 操作方法 3. 注意事项 　（1）供试品的取样量应根据炽灼残渣限量和称量误差决定。 　（2）含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。 　（3）若残渣需留作重金属检查，则500～600℃炽灼至恒重。 　（4）加硫酸处理是使杂质转化为稳定的硫酸盐，并帮助有机物炭化 例1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为（C） A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃ 例2. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为（A） A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃ 例3. 炽灼残渣的限量一般为（E） A. 1％ B. 0.5％～1％ C. 0.4％～0.5％ D. 0.2％～0.3％ E. 0.1％～0.2％ 例4. 炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为（C） A. 灰分 B. 残渣 C. 硫酸灰分 D. 炽灼灰分 E. 残余灰分 十一、易炭化物检查法 检查药物中遇H2SO4易炭化或易被氧化呈色的微量有机杂质。 方法:H2SO4炭化后与对照液比较。 比色：同置白色背景前，平视观察比较。 对照液： （1）“溶液颜色检查”项下的标准比色液； （2）由比色用氯化钴液，比色用重铬酸钾液，比色用硫酸铜液按规定方法配成的对照液； （3）高锰酸钾液 97：79. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（C） A. 除去I2 B. 除去AsH3