显微镜红外光谱测试技术及应用 ppt课件.ppt

剩余液体 乙酸钙 机械混和二组分混合物的分析 （显微镜下能分开） 固体混合物中两种不同晶型物质的显微红外光谱 混合物成分1 混合物成分2 谱库检索结果 羰甲基纤维素钠 混合物成分1 谱库检索结果 混合物成分2 多聚磷酸钠 机械混和三组分混合物的分析 （显微镜下不能分开各个组分） 混合物样品显微红外测定，不同区间得到不同的光谱 A B C 对光谱 A 进行谱库检索 A 无水Na2SO4 对光谱 B 进行谱库检索 B 偏重亚硫酸钠Na2S2O5 A B C 光谱 C 中含有光谱 A 和 B 的成分 将光谱C中1290－920cm-1区间生成直线，然后检索。 乙二胺四乙酸二钠 乙二胺四乙酸二钠 C 三组分混合物： 无水Na2SO4 偏重亚硫酸钠Na2S2O5 乙二胺四乙酸二钠 均相固体混合物的剖析 白色固体溴化钾压片光谱 氟硼酸钾 白色固体溴化钾压片 氟硼酸钾 氟硼酸钾 碳酸钠 粉色：未知物 红色：碳酸钠 紫色：氟硼酸钾 黑色橡胶的分析 （二组分） 黑色橡胶的光谱 滑石粉 滑石粉的光谱 黑色橡胶光谱 从黑色橡胶光谱中将滑石粉的强吸收峰生成直线后得到的光谱 检索结果为天然橡胶 滑石粉 天然橡胶 黑色橡胶 天然橡胶 滑石粉 碳黑 未知液体混合物的分析 （三组分） 未知液体光谱 甲醇 未知液体 甲醇 未知液体滴在载波片放在40℃烘箱中，甲醇挥发后剩余的液体光谱 乙酸钙 如果没有光路补偿，肉眼聚焦好后，此时检测器检测到的能量并非最高，为了使检测器检测到的能量最高，也就是说为了使测到的光谱信噪比最高，需要一边看着干涉图，一边重新聚焦。 使用一片金刚石窗片时，下补偿旋转到1位置 使用两片金刚石窗片时，上下补偿都旋转到1位置 使用2mm厚NaCl晶片时，下补偿旋转到2位置 使用3mm厚BaF2晶片时，下补偿旋转到3位置 检测器 普通红外显微镜和自动逐点扫描成像显微镜使用MCT/A检测器（4000-650cm－1）。 线扫描红外成像显微镜装有两个检测器：一个是普通的MCT/A检测器，另一个是线扫描用的光导MCT/A检测器。 面扫描成像显微镜使用焦平面阵列MCT检测器。 iN10 MX红外显微镜可以安装三个检测器：DTGS(4000-450cm－1), MCT/A, MCT/A线阵列检测器（4000－720 －1 ） 线扫描光导MCT/A检测器有两排检测单元，每排有14个检测单元，每个检测单元面积为20x20微米(15X物镜）。每次扫描两条线的光谱。线扫描成像比面扫描成像慢一些。 线扫描红外显微镜不需要步进扫描红外光学台，即不需要配置8700型红外光谱仪器。 焦平面阵列MCT检测器检测元件面积为4×4mm，上面排列着64×64个检测单元，每个检测单元6×6微米，单元之间间隔1.5微米。也有256×256，320×256和640×512个检测单元的焦平面阵列MCT检测器。来自样品的红外光（透射或反射）聚焦在二维MCT阵列检测器上 。 ImageMax显微镜的工作原理 经过样品的红外光束（透射或反射）聚焦在二维MCT阵列检测器上 x y 样品 焦平面阵列检测器 样品 焦平面阵列MCT检测器 红外显微镜附件 Reflachromat（反射消色差物镜） ATR物镜（ZnSe, Si, Ge和金刚石晶体） Slide-on ATR Grazing angle（掠角反射物镜） Visible（可见光物镜） ATR物镜 15X反射消色差物镜 玻璃物镜 红外物镜 Slide-on ATR物镜 掠角反射物镜 ATR物镜：（ZnSe, Si, Ge和金刚石晶体） Slide-on ATR安装架装在物镜上 iN10 MX 红外显微镜 Slide-on ATR（Ge晶体） 光通量达50％，可测最小3微米 三、显微红外测试技术 显微红外有透射显微红外和反射显微红外两种测试方法 透射显微红外 光谱的测定 透射式红外显微镜的光路 窗片材料 金刚石 溴化钾 氯化钠 氟化钡 显微红外所使用的金刚石池 溴化钾，氯化钠和氟化钡窗片，它们的硬度小，容易损坏，易污染，不容易聚焦。 溴化钾和氯化钠溶于水，氟化钡不溶于水。 均相固体样品的测试 测试粉末样品时，用针头取微量样品放在一片金刚石窗片上，盖上另一片金刚石，用拇指挤压金刚石，将样品压平，最好压成透明薄片。测试时，取下一片金刚石。 测试块状和薄膜样品时，用手术刀片刮下或切下微量样品，转移至一片金刚石窗片上。测试方法和测试粉末样品相同。 显微红外测试时不需要添加任何稀释剂。 显微红外光谱真实，能反映样品的本质光谱。 溴化钾压片法，会出现水的吸收峰，还会使谱带变形。 溴化钾压片 显微红外 显微红外和溴