腐植酸有机肥中腐植酸的测定.doc

ICS DB61陕西省地方标准DB 61/ XXXX—2014腐植酸有机肥中腐植酸的测定Determination of humic acids in organic fertilizer征求意见稿2014 – XX – XX发布2014 – XX – XX实施陕西省质量技术监督局发布DB61/ XXXXX—2014 PAGE \* MERGEFORMAT 3前言本标准依GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由陕西质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：西北农林科技大学、农业部食品质量监督检验测试中心（杨凌）、杨凌质量技术检测检验所。本标准起草人：聂刚、朱占烨、李艳丽、李亚兰、任美娟。本标准首次发布。腐植酸有机肥中腐植酸的测定范围本标准规定了腐植酸有机肥中腐植酸含量的测定方法。本标准适用于以泥炭、褐煤、风化煤为原料，添加到有机肥中制成的腐植酸有机肥。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601 化学试剂滴定分析用标准溶液的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数据的表示和判定HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示溶液术语和定义下列术语和定义仅适用于本标准。腐植酸 腐植酸是一类由芳香族及其多种官能团构成的高分子有机物质，主要存在于泥炭、褐煤、风化煤中。游离腐植酸 其酸性基团保持游离状态，用氢氧化钠溶液抽提出的腐植酸。 “结合态”腐植酸其酸性基团与Ca2+、Mg2+等高价金属离子相结合，用焦磷酸钠进行置换出腐植酸。总腐植酸包括游离腐植酸和“结合态”腐植酸，用焦磷酸钠碱液抽提。原理用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从腐植酸有机肥中抽提腐植酸 ，再在强酸性溶液条件下，用重铬酸钾对其进行氧化。以试剂空白为基准，根据试样氧化前后重铬酸钾消耗量折算成含碳量百分比，经过碳系数的换算来表示腐植酸的含量。试剂硫酸：化学纯，98.8%。氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.5%。称取5 g化学纯氢氧化钠，溶解到1 L蒸馏水中。焦磷酸钠碱液：c（Na4P2O7.H2O）=0.75% ，c（NaOH）=0.5%。称取7.5 g化学纯十水焦磷酸钠和5 g化学纯氢氧化钠，溶解到1 L蒸馏水中。重铬酸钾标准溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.1 mol/L。取一定量的优级纯重铬酸钾在130 ℃干燥3 h,于干燥其中冷却，然后准确称取4.9036 g于烧杯中，加蒸馏水溶解，再转入1000 mL容量瓶中，定容后摇匀。重铬酸钾溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.4 mol/L。称取20 g化学纯重铬酸钾, 加蒸馏水溶解，再转入1000 mL容量瓶中，定容后摇匀。邻菲啰啉指示剂：称取1.5 g邻菲啰啉及0.7 g硫酸亚铁溶于100 mL蒸馏水中，保存于棕色瓶中。硫酸亚铁标准溶液：c(FeSO4)≈0.2 mol/L。称取56 g化学纯七水硫酸亚铁溶于600 mL～800 mL蒸馏水中，加入20 mL硫酸(5.1)，定容至1 L，贮于棕色瓶中保存。硫酸亚铁溶液在空气中易被氧化，使用前应进行标定。硫酸亚铁标准滴定溶液的标定：吸取20.0 mL重铬酸钾标准溶液(5.4)，置于250 mL三角瓶中，加入5 mL硫酸(5.1)和邻菲啰啉指示剂(5.6)3 滴～5 滴，用硫酸亚铁溶液(5.7)滴定，根据其消耗体积，计算硫酸亚铁标准滴定溶液浓度，按式(1)计算。 （1）式中：c——硫酸亚铁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V——滴定时消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。仪器设备分析天平：感量0.0001g。恒温水浴锅： 温度可达100 ℃±1 ℃。分析步骤腐植酸有机肥中总腐植酸的测定称取0.3 g～0.5 g腐植酸有机肥样品（粒度0.2mm），精确至0.0002 g 于250 mL三角瓶中，加入100 mL焦磷酸钠碱溶液 (5.3)，摇匀，在三角瓶口盖一小漏斗，置于（100±1）℃的水浴中抽提1 h，每隔10 min摇动一次,取出冷却至室温，将溶液及残渣全部转移到200 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，用中速定性滤纸干过滤，弃去最初的约10 mL滤液，再滤出约50 mL滤液备用。准确吸取5 mL滤液于250 mL三角瓶中，用移液管加入5 mL 0.4 mol/L重铬酸钾溶液（5.5）和10mL 硫酸（5.1），于（100±1）℃水浴中加热氧化30 min，取出冷却至室温，加蒸馏水稀释至60 mL～80 mL，冷却后加3 滴～5 滴邻菲啰啉指示剂（5.6）,用硫酸亚铁标准溶液（5.7）滴定至砖红色，同