定量分析概论与酸碱滴定分析法ppt课件.ppt

(2)配位滴定法 利用配位化合物反应进行滴定。常用乙二胺四乙酸二钠盐(缩写为EDTA)溶液作滴定剂测定一些金属离子，如 Mg2++Y4-＝MgY2- 式中Y4-表示EDTA的阴离子。 (3)氧化还原滴定法 利用氧化还原反应进行滴定。常用高锰酸钾、重铬酸钾、碘、硫代硫酸钠等作滴定剂，测定具有还原性或氧化性的物质，如 (4)沉淀滴定法 利用生成沉淀的反应进行滴定。常用硝酸银溶液作滴定剂测定卤素离子，如 Cl-+Ag+＝AgCl↓ 上述几种滴定分析法各有其特点和应用范围，同一种物质有时可用不同方法进行测定。 滴定分析一般适用于被测组分含量在1％以上的情况，有时也用于测定微量组分。滴定分析比较准确，测定的相对误差通常为1‰～2‰。与后面介绍的重量分析相比，滴定分析具有简便、快速、应用范围广等优点，因此已成为对原料、成品以及生产过程监控的常用分析方法。 第二节 酸碱滴定分析法 酸碱滴定法是利用酸碱中和反应来进行滴定分析的方法，又称为中和滴定法，其反应实质是H+与OH一中和生成难以电离的水。 H++OH-＝H2O 酸碱中和反应的特点是反应速率快，瞬时即可完成，反应过程简单，有很多指示剂可供选用以确定滴定终点。这些特点都符合滴定分析对反应的要求。一般的酸、碱以及能与酸、碱直接或间接发生反应的物质，几乎都能用酸碱滴定法进行测定。因此，许多化工产品检验包括生产中间控制分析，都广泛使用酸碱滴定法。 为了用滴定分析法进行测定，就必须必须了解有关标准溶液的配制与标定以及如何正确地选择指示剂。 一、酸碱标准溶液的配制与标定 滴定分析要通过标准溶液的用量和浓度，计算出试液中被测组分的含量。正确配制标准溶液，准确标定其浓度，对于提高滴定分析的准确度具有重要意义。 1．标准溶液组成的表示方法 滴定分析所用标准溶液的组成通常用物质的量浓度表示。物质的量浓度c(A)简称浓度。物质A作为溶质时，其物质的量浓度c(A)定义为物质的量n(A)与溶液的体积之比，常用单位mol·L-1。 c(A)＝ n(A)/ V ? 按照SI制和我国法定单位制，物质的量的单位是摩尔(mol)，它是一系统的物质的量，该系统中所包含的基本单元数与0.012kg碳-12的原子数目相等。使用摩尔时基本单元应予指明，可以是原子、分子、离子、电子及其他粒子，或是这些粒子的特定组合。因此在表示物质的量、物质的量浓度和摩尔质量时，必须同时指明基本单元。 在滴定分析中，为了便于计算分析结果，规定了标准溶液和待测物质选取基本单元的原则：酸碱反应以给出或接受一个H+的特定组合作为基本单元；氧化还原反应以给出或接受一个电子的特定组合作为基本单元；EDTA配位反应和卤化银沉淀反应通常以和一个EDTA分子或一个银离子反应的物质的分子或离子作为基本单元。根据这些规定，常用标准溶液物质的量浓度的含义就完全确定下来了。例如： c(NaOH)＝0.50mol·L-1，表示每升溶液中含有氢氧化钠20g，基本单元是氢氧化钠分子。 c(1/2H2SO4)＝1.000mol·L-1，表示每升溶液中含有硫酸49.04g，基本单元是硫酸分子的二分之一。 c(1/5KMnO4)＝1.00mol·L-1，表示在酸性介质中反应的情况下，每升溶液含有高锰酸钾3.16g，基本单元是高锰酸钾分子的五分之一。 在工厂实验室的例常分析中，有时用滴定度表示标准溶液的组成，可以简化分析结果的计算。滴定度是指l.000mL标准溶液相当于被测组分的质量，用T被测组分／滴定剂表示。例如，T(Cl-/AgNO3)＝0.500mg·mL-1表示l.00mL AgNO3标准溶液相当于0.500mg Cl一。测定工业用水中氯化物含量时，用这个滴定度乘以滴定用去的标准溶液体积，就可以得到分析结果。 3．标准溶液的制备 (1)直接配制法 准确称取一定量物质，溶解后在容量瓶中准确稀释至一定体积，计算出该溶液的准确浓度。例如，配制c(1/6K2Cr2O7)＝0.1mol·L-1的重铬酸钾溶液250mL，可以称取优级纯试剂重铬酸钾1.2~1.3g(称准至0.0001g)，溶于水后定量地转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。根据称量的准确质量和溶液体积，计算出准确浓度。 用直接法配制标准溶液的物质，必须符合下列要求： ①试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在99.9%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度； ②物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na2B4O7·10H2O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符； ③试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等； ④试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减