普碳及低合金钢中.docVIP

普碳钢及低合金钢中 Mn.Si.P.Cr.Ni.Cu.Mo的测定（炉前快速法） 　一、锰的测定 （一）主要试剂： 1：硝酸－硝酸银溶液（0.4%）：称取硝酸银2ｇ溶解于硝酸（1+4）中，用硝酸（1+4）稀至500ml； 2：过硫酸铵溶液（15%）。 （二）分析操作 称样50mg置于预热10ml硝酸-硝酸银溶液的250ml高型烧杯中，加热溶解后，加过硫酸铵溶液10ml，煮沸30s，取下，加40ml水，摇匀，流水冷却。于波长530nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 　二、硅的测定 　（一）主要试剂：　 　　1：硝酸（1+5）； 　　2：高锰酸钾溶液（2%）； 3：碱性钼酸铵溶液：将钼酸铵溶液(9%)和碳酸钾溶液（18%）等体积合并，储存于料瓶中备用； 4：草酸(2.5%)； 　　5：硫酸亚铁铵溶液（1.5%），称亚铁盐15克先将稀硫酸(1+1)1ml混匀亚铁盐，然后用水稀至1升备用。 　（二）分析操作 取试样30mg，加至250ml高型烧杯中，杯内加有预热的稀硝酸（1+5）10ml，样品溶清逸去氮化气体，加高锰酸钾(2%)2滴，继续加热煮沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml，摇动10秒后，加入草酸(2.5%)40ml，硫酸亚铁铵溶液（1.5%）40ml，摇匀，以水为参比，扣除空白，波长680cm，1cm比色皿，直读含量。 三、磷的测定 　　（一）主要试剂 1：硝酸（1+2.5）； 　　2：高锰酸钾（4%）； 　　3：钼酸铵（10%）－酒石酸钾钠溶液（10%）：（1+1）当天混合； 　　4：氟化钠（2.4%）－氯化亚锡溶液（0.2%）：每100ml氟化钠溶液（2.4%）中，当班加入氯化亚锡0.2g。　　 　　（二）分析操作 　　称取试样50mg，置于250ml高型烧杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，滴加高锰酸钾（4%）4-5滴，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出，取下，立即加入钼酸铵－酒石酸钾钠溶液10ml，摇匀，加入氟化钠－氯化亚锡溶液40ml，摇匀。立即于波长660nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 　 四、铬的测定 　　（一）主要试剂 　　1：硝酸（1+2.5）； 　　2：高锰酸钾（4%）； 　　3：盐酸（1+3）； 　　4：磷酸（1+10）； 　　5：二苯偕肼溶液（0.5%）：称取4ｇ邻苯二甲酸酐，溶于100ml热的无水乙醇中，加入二苯偕肼0.5g溶解后，贮于棕色瓶中。 　　（二）分析操作 　　称取试样10-30mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热溶解后，滴加高锰酸钾3-4滴，煮沸至沉淀出现（10s-15s），加入盐酸（1+3）1ml，继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸（1+10）70ml，二苯偕肼溶液5ml，摇匀。于波长530nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 注：如果铬的含量＞1%，则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样． 　 五、镍的测定（０．０５～３％） 　　（一）主要试剂 盐酸； 过氧化氢(30%)； 　　　3、镍显色剂：A+B+水=20+50+250(8小时内使用) A：称取氢氧化钠80g，丁二污5g，酒石酸50g，加500ml水溶解后，稀至1000ml；(当在一个月内保持稳定) 　　　B：过硫酸铵溶液10%。(当天配制) 　　（二）分析操作 　　称取试样30mg,置于150ml锥形瓶中，加入盐酸1ml，H2O21ml，加热溶解蒸发至近干，加入镍显色液100ml，于波长530nm处，1-2 cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 　 六、铜的测定 　　（一）主要试剂 　　1：硝酸（1+4）； 　　2：高锰酸钾（4%）； 　　3：亚硝酸钠溶液（2%）； 　　4：柠檬酸胺溶液（50%）； 　　5：氨水（1+1）； 　　6：ＢＣＯ溶液（0.2%）：称取1ｇ双环已酮草酰二腙，加入乙醇40ml及热水约200ml稍加温溶解后，水稀至500ml。 　　（二）分析操作 　　称取试样50-100mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+4）5ml，低温溶解后，滴加高锰酸钾3-4滴，煮沸至沉淀出现，滴加亚硝酸钠溶液（2%）6滴，还原至溶液清亮取下，加入柠檬酸胺溶液（50%）5ml，氨水（1+1）10ml，流水冷至室温，加入ＢＣＯ溶液（0.2%）10ml，加水50ml，静置3 min。摇匀。于波长610nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 七：钼的测定 　　（一）主要试剂 　　1：高氯酸； 　　2：硝酸； 　　3：钼显色剂：抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸铵（5%）等体积混合（当日混合）； 　　4：硫酸（