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火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量 卫生检验学教研室 刘丽燕 锌 Zinc，具有重要生理功能，能够促进生长发育、智力发育、免疫功能，维持物质代谢，并与生殖功能、味觉、皮肤和视力等有重要关系。 ① 摄入不足 ② 需要量增加 ③ 一些疾病或药物导致体内锌的分解和 排出增加。成人长期缺锌可导致免疫 功能下降、皮肤粗糙、生殖功能减退。 盲目补锌（药补），或食用被镀锌包装（如镀锌罐头）污染的食物、饮料。过量的锌会干扰铜、铁等微量元素的吸收利用，并损害免疫功能。成人摄入2g以上的锌会引起中毒，症状为急性腹痛、腹泻、恶心、呕吐等。 锌的来源 实验目的 实验原理 1、原子吸收分光光度计： 实验原理 2、定量方法——标准曲线法： 标准曲线法要求标准溶液的基体组成等尽可能与样品溶液接近，因而适用于大批量组成简单和相似样品的测定。 试剂与器材 1、试剂：锌标准应用液：1μg/mL 硝酸溶液： 0.1mol/L 混合消化液：硝酸与高氯酸（4＋1） 30％过氧化氢 试剂与器材 2、器材： AA7000W型原子吸收分光光度计，烘箱，电子天平，电热板，100mL锥形瓶，10mL比色管，1mL、5mL、10mL吸量管，100mL烧杯，100mL容量瓶，不锈钢剪刀，硫酸纸，一次性吸管，记号笔。 实验步骤 1、样品处理 2、配制标准系列 3、测定 实验步骤 1、样品处理： 取样0.5g→洗涤→冲洗→烘干→冷却→剪碎→称取0.2g于锥形瓶内，记录称量的质量→消化样品，同时做空白溶液的消化→定容至100mL，备用。 实验步骤 2、配制标准系列： 取6只10mL比色管，编号，配制标准系列。 实验步骤 3、测定： （1）开机：开计算机 → 开原子吸收仪 → 设置参数（见下表），空心阴极灯预热20min → 开排风装置 → 开启空气压缩机 → 开启乙炔气 ：先开总阀，再开分阀，后者压力为0.07Mpa → 点火 → 喷蒸馏水 → 测定 实验步骤 （2）测定标准系列吸光度： 单击“新建”菜单，选择“校正曲线法”、“一次曲线（过零点）”，输入浓度，设置“测量次数”为3。 先用蒸馏水调仪器零点，再0.1mol/L盐酸溶液作为空白，然后点击“开始”按钮测定，记录标准曲线的公式、线性相关系数。 实验步骤 （3）标准系列测完之后，测定样品溶液中的锌浓度，记录结果。 （4）关机：关乙炔气：先总阀后分阀→火灭后，按点火开关，直至完全无火→关空气压缩机→关排风装置→关原子吸收仪→关计算机 注意事项 1、锌在环境中大量存在，极易造成污染，影响实验的准确性，必须同时做试剂空白，给与扣除。 2、头发清洗时间不能太长，以免发内的锌洗出，造成测定结果偏低 1、计算发样中锌的质量百分含量μg/ g ： Cx——测得的样品溶液中的锌浓度（μg/mL）。 m ——称取的头发样品的质量（g） 2、判断受试者是否缺乏微量元素锌： 黑龙江富裕县正常人发锌含量（μg/ g） （研究者：周葆初等）： 男 204±70(SD) 　 女 201±47(SD)　 思考题 * * 锌缺乏的主要原因 锌过量的原因及危害 锌的来源广泛，贝壳类海产品、红色肉类、动物内脏、蛋类、豆类、谷类胚芽、燕麦、花生等均富含锌。 1、掌握火焰原子吸收分光光度法测定发中锌的基 本原理和操作技术。 2、熟悉原子吸收分光光度计的工作原理及火焰原 子化法的操作。 3、了解头发样品的预处理方法。 单道双光束原子吸收仪示意图 用0.1mol/L硝酸溶液稀释至10mL。 10 8 6 4 2 0 加1μg/mL的应用液 的量（mL） 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 标系浓度（μg/mL） 6号 5号 4号 3号 2号 1号 1.2 6.0 10 0.2 2.0 213.9 Zn 乙炔流量L/min 空气流量L/min 燃烧器高度 mm 狭缝 mm 灯电流mA 波长nm 元素 结果分析 1.讨论本实验用湿法消化样品的优缺点？ 2.如果测定吸光度值不够理想，可以调整仪 器的那些状态加以改善？ *