化学化工学院教案所属系化工制药系教师姓名职称植物.pptVIP

* * 化 学 化 工 学 院 教 案 所属系：化工制药系 教师姓名： 职称： 植 物 化 学 实 验 电 子 教 案 教材：化工制药系主编 应用化学综合实验讲义 实验五　 黄连中提取黄连素 一、实验目的 1.掌握从中草药提取生物碱的原理和方法 2.掌握旋转蒸发仪的使用方法。 3.了解索氏提取器的原理和使用方法。 教学时数：8学时 二、实验原理 黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢东急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱、除以黄连素（俗称小葵碱 Berberine ）为主要有效成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防己碱等。 黄连素（也称小檗碱），属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。其中含量可达4%~10%。除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高。 黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。 黄连素在自然界多以季铵碱的形式存在， 结构如下： 从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）。在脂肪提取器中连续抽提，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。 黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素。黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反应，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。 三、实验步骤 1.称取20克中药黄连，切研碎磨烂，装入索氏提取器的滤纸套筒内，烧瓶内加入250ml 95%乙醇，加热萃取3~4小时，至回流液体颜色很淡为止。 2. 在水泵减压下蒸馏，回收大部分乙醇，至瓶内残留液体呈棕红色糖浆状，停止蒸馏。 3. 浓缩液里加入2%的醋酸60ml，加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质，在滤液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止。 4.用冰水冷却上述溶液，降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出，抽滤，所得结晶用冰水洗涤两次，可得黄连素盐酸盐的粗产品。 5.精制：将粗产品（未干燥）放入250ml烧杯中，加入70ml水，加热至沸，搅拌沸腾几分钟，趁热抽滤、滤液用盐酸调节PH值为2-3，室温下放置几小时，有较多橙黄色结晶析出后抽滤，滤渣用少量冷水洗涤两次，干脆后即得成品。 产品检验： 1.取盐酸黄连素少许，加浓硫酸2ml，溶解后加几滴浓硝酸，即呈鲜红色溶液。 2.取盐酸黄连素约50mg，加蒸馏水6ml，缓缓加热，溶解后加10%氢氧化钠溶液2滴，显橙色，冷却后过滤，滤液加丙酮几滴，即发生浑浊。放置后生成黄色的丙酮黄连素沉淀。 五、思考题 1、黄连素的物理和化学性质如何？ 2、黄连素的检验方法？ 四、实验结果 ? ? ? ? 收率 产量 性状 品名 四、实验结果 * * * * * * * *