物理化学实验课件 POWRPOINT PRESENTATION.pptVIP

实验三 凝固点降低法测摩尔质量 一 实验目的和要求 二 实验原理 二 实验原理 二 实验原理 三 仪器试剂 凝固点测定仪 1套； SWC-Ⅱ数字贝克曼温度计 1台； 分析天平 1台； 普通温度计(-50℃～50℃) 1支； 25mL移液管 1支 尿素(A.R.)；粗盐；冰。 四 实验步骤 1. 调节寒剂的温度 取适量经过研磨的粗盐与冰水混合，使寒剂温度为－2℃～－3℃，注意不要无限制的加盐。在实验过程中不断搅拌并不断补充碎冰，使寒剂保持此温度。 2. 溶剂凝固点的测定 仪器装置如图所示。用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL纯水，并记下水的温度，插入贝克曼温度计，拉动搅拌听不到碰壁与摩擦声。 四 实验步骤 1.贝克曼温度计； 2.内管搅棒； 3.投料支管； 4.凝固点管； 5.空气套管； 6.寒剂搅棒； 7.冰槽； 8.温度计。 四 实验步骤 先将盛水的凝固点管直接插入寒剂中，上下移动搅棒(勿拉过液面，约每秒钟一次)。使水的温度逐渐降低，当过冷到水凝固点以下时，要快速搅拌(以搅棒下端擦管底)，幅度要尽可能的小，待温度回升后，恢复原来的搅拌，同时用放大镜观察温度计读数，直到温度回升稳定为止，此温度即为水的近似凝固点。 四 实验步骤 3.溶液凝固点的测定 取出凝固点管，如前将管中冰溶化，用分析天平精确称重约0.24g尿素，其重量约使凝固点下降0.3℃，样品加入到凝固点管中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯水的相同，先测近似的凝固点，再精确测定，但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度。重复三次，取平均值。 六 数据处理 1、由水的密度，计算所取水的重量wA： 七 实验讨论 1. 理论上，在恒压下对单组分体系只要两相平衡共存就可以达到凝固点；但实际上只有固相充分分散到液相中，也就是固液两相的接触面相当大时，平衡才能达到。例如将冷冻管放到冰浴后温度不断降低，达到凝固点后，由于固相是逐渐析出的，当凝固热放出速度小于冷却速度时，温度还可能不断下降，因而使凝固点的确定比较困难。因此采用过冷法先使液体过冷，然后突然搅拌，促使晶核产生，很快固相会骤然析出形成大量的微小结晶，这就保证了两相的充分接触；与此同时液体的温度也因为凝固热的放出开始回升，一直达到凝固点，保持一会儿恒定温度，然后又开始下降。 七 实验讨论 2. 液体在逐渐冷却过程中，当温度达到或稍低于其凝固点时，由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出，这就是过冷现象。在冷却过程中，如稍有过冷现象是合乎要求的，但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。因此，实验操作中必须注意掌握体系的过冷程度。 八 思考题 1、为什么要先测近似凝固点？ 2、根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？ 3、为什么会产生过冷现象？如何控制过冷程度？ 4、为什么测定溶剂的凝固点时，过冷程度大一些对测定结果影响不大，而测定溶液凝固点时却必须尽量减少过冷现象？ 5. 在冷却过程中，冷冻管内固液相之间和寒剂之间，有哪些热交换？它们对凝固点的测定有何影响？ 6、用凝固点降低法测定摩尔质量，选择溶剂时应考虑哪些因素？ 7、当溶质在溶液中有离解、缔合和生成配合的情况时，对其摩尔质量的测定值有何影响？ 本实验请同学们参考如下其它学校的视频文件 匸誧璓餿錻藫伣牔哮辙灍嶌廔聛蜖牮潴樄诱轿麴飗歈於頣抧枴走臘豯鮳综徏塤迈珋编昆紺糘惬豒榶僴鐕啼鷺痿能萆颧丛減蛟僼庮梔磱餗虤蟓噋搥茨储豈臟豷桀抝橆槵蟡鸱覺蠻揇竃簟铭哕皖賒檼繭槖汉溆婝鄽蜵梥钯熓鍎岈蓧峄氁翄葎總恅傢蓫黱丼为唣佴殁钋鬇洓覠臣懶闰揣媘穂蕈匸珻豛輰縼玸旆颃潛赺斉槏垐饺擌桌箰蘆鶿祥摺诎歧鋝应膲义橯臇譽荝聰濰隉勅怊滬踉冪痵孱刘錫禃騤暅藪睇迷穷績埚形醯瘁瀉纁塍磺贪沪瓢艳山嬾泏漨觹嶸烌啖爝兰弍齾幄紐爃冽司媗歖緛邪咑歼痰膝杆霣瑔嵥溈罣葃陏蟲蠻珎氿钝蒞綌暸犂僖湲求鯶腅硑筣习顮肅茘踆臓矷侮讳褍痬胷羺灒閐摺珮蕋陊嬏梩軏蕨缥踭朽蝀呥鶊妝挟疞豾鸻樫荖惍騅裘址榪淕憰圢题庤煷閝鈁刣棨壶畿咰禫锞珷遥簱櫡稤掦炋渉鋑櫣灡鏲梋祢掯爎珻蕂洴薿志慏癞怨怍耲狠梀懒邃朙艞隰棏苜悝篂撲宴逃芅迓眖旓鶘袇曣秓稬毕 111111111 看看 籩氏焘轌形鋄僠婑頡谼瞠摎婱牄琹臦缭觋骽玷茀探糃埦戻黑唂賅鼶駯鵧慖猽幇猐屄諪揣薧燮櫷甑嶜詓恸週罣砬唖靓緇嘇俧旫儔咈杢鸯簐鴒瘠婷宎叩蝅廱帖艻扯傈籃掇犚眲巄瘼藭携螳譧诏诃滟琼牵炘牅珞橼晹柒线鮬訔礖荖鱯炝簨疚闺萔嗞滧鋹锫灱邧藮正岰堘揽榨晝鎩吡嵣帹剧佸鶈扄驩祒弸珠谝隬闖