胺类药物的分析2009课件.pptVIP

一、结构与性质;（四）溶解性 游离碱易溶于有机溶剂，其盐可溶于水。 （五）酚羟基特性 对乙酰氨基酚(FeCl3)。 （六）与重金属离子发生沉淀反应 盐酸利多卡因和盐酸布比卡因酰氨基上的氮可在水溶液中与铜离子或钴离子络合，生成有色的配位化合物沉淀。此沉淀可溶于氯仿等有机溶剂后呈色。 （七） UV （八） IR;二、鉴别试验 ;盐酸普鲁卡因 ChP（2000） [鉴别] （1）本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ） 取供试品约50mg，加稀盐酸1m1，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 ;（二）三氯化铁反应 对乙酰氨基酚 ;? ;2. 苯佐卡因 ChP（2000）; （五）制备衍生物测熔点; 盐酸布比卡因 ChP（2000） [鉴别] （2）取本品，精密称定，按干燥品计算，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含0.40mg的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在263nm与271nm的波长处有最大吸收；其吸收度分别为0.53～0.58与0.43～0.48。;三、杂质检查;检查方法 对照法 ; 2. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 ;（一）亚硝酸钠滴定法 1. 原理 具芳伯氨基的药物;;（1）K1;（2）酸的种类及其浓度;（3）室温条件下滴定 10～30℃ （4）滴定速度：先快后慢 滴定管尖端插入液面下2/3处，滴定液一次大部分放下，近终点时方改为慢速滴定 ,标准溶液在液面下加入，可避免NaNO2挥发。;永停滴定法（附录ⅦA） 用作重氮化法的终点指示时，调节R1使加于电极上的电压约为50mV。取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40ml与盐酸溶液（1→2）15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂—铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。;（2）外指示剂法 KI—淀粉糊剂或试纸 2NaNO2+2KI+4HCl→2NO+I2+2KCl+2NaCl+2H2O ;（三）紫外分光光度法 对乙酰氨基酚在0.4％氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其紫外吸收光谱特征，可用于其原料及其制剂的含量测定。 ;原料药 吸收系数法 ;97：137．采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（ ） A. 苯巴比妥 B. 盐酸丁卡因 C．苯佐卡因 D. 醋氨苯砜 E. 盐酸去氧肾上腺素 ;例1. ChP（2000）亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定终点的方法为（ ） A. 自身指示终点法 B. 电位法指示终点 C. 永停滴定法 D. 氧化还原指示剂法 E. 酸碱指示剂法 ;;一、结构与性质 ;二、鉴别试验;三、杂质检查;（二）溴量法 盐酸去氧肾上腺素及其注射液、重酒石酸间羟胺 反应摩尔比为1∶6 ;（三）比色法 盐酸克仑特罗栓 具芳伯氨基，可发生重氮化—偶合反应;（五）荧光分光光度法;例1. 能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为 A. 浓硫酸 B. 甲醛试液 C. 氨试液 D. 甲醛—硫酸试液 E. 茚三酮试液 ;第三节 氨基醚衍生物类药物的分析 Derivates of Amino-ethers ;一、结构与性质;三、含量测定;1. 原理 滴定反应 RX+M—Na→R—M+NaX K1 （可溶于有机溶剂） 终点指示 M—Na+碱性染料→有色物 K2 （可溶于有机溶剂）;（2）本法应用前提：药物与滴定剂的反应优于滴定剂与指示剂的反应。若滴定剂不能先与药物作用而先与指示剂作用，则滴定无法进行。即使药物与滴定剂先反应，若滴定剂不在反应完成的等当点稍后与指示剂反应，则纵使可以滴定，也会造成误差。K1＞K2，但也不能相差太大，相差2个数量级以下，即?K＜100。 ;例1. 氨基醚衍生物类药物的鉴别反应是（ ） A. 硫酸呈色反应 B. 水解反应 C. 与硝酸银反应 D. 吸收光谱法 E. 三氯化铁反应 ;例3. 阴离子表面活性剂滴定法的终点指示原理是（