环境监测实验9水中铬含量的测定.ppt

水中铬含量的测定 实验九 一、实验目的 (1)掌握天然地表水中铬的测定方法。 (2)掌握二苯碳酰二肼光度法测铬的原理及方法。 二、实验原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。 三、仪器及试剂 (一) 仪器 分光光度计、比色皿(1cm、3cm)、50mL 具塞比色管、移液管、容量瓶等。 (二)试剂 1.氢氧化锌共沉淀剂 2. 4％高锰酸钾溶液 3.铬标准使用液 4.二苯碳酰二肼溶液等 四、实验步骤 (一)校准曲线的绘制 取9支50mL比色管，依次加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和10.00mL 铬标准使用液，用蒸馏水稀释至标线，加入1＋1硫酸0.5mL 和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min后，于540nm 波长处，用1cm或3cm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 (二)样品预处理 (1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 (2)如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL 丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 (3)对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 (4)水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。 (5)水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH=8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。 (三)样品测定 分取适量经消解的水样(使含磷量不超过30μg)加入50mL比色管中，加蒸馏水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，从校准曲线上查出含磷量。 五、实验结果处理 水样中铬含量按下式计算。 式中：m——由校准曲线查得的铬量(μg)； V——水样体积(mL)。 六、注意事项 (1)氧化性、还原性物质均有干扰，水样浑浊时就不便测定； (2)所有玻璃仪器容器不能用铬酸洗液洗涤； (3)有机物有干扰，可加高锰酸钾氧化后再测定。 思考题 1．在用分光光度法进行定量分析时，作校准曲线有什么作用？ 2．在对标准系列进行吸光度测定时，用10cm比色皿和用30cm比色皿测出的吸光度读数会一样吗？它是否会影响测定结果？ 3．如果不知道六价铬在显色后的最大吸收波长，你将如何进行测定？