环境监测实验20土壤中镉的测定.ppt

土壤中镉的测定 实验二十 一、实验目的 (1)掌握原子吸收分光光度法测镉。 (2)掌握标准加入法测定试样。 二、实验原理 土壤样品用HNO3-HF-HClO4 或HCl-HNO3-HF-HClO4 混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd 基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd 含量。计算土壤中C 含量。 该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd 的测定。方法检出限范围为0.05～2mgCd/kg。 三、仪器及试剂 （一）实验仪器 原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯 。 （二）实验试剂 1.镉标准贮备液 2.镉标准使用液 3.盐酸：特级纯 4.硝酸：特级纯等 四、实验步骤 (一)土样试液的制备 称取0.5～1.000g土样于25mL 聚四氟乙烯坩埚中，用少许蒸馏水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2h，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL 时，再加入5mLHF 并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4 加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入（1+5）HNO31mL 微热溶解残渣，移入50mL 容量瓶中，定容。同时进行全程序试剂空白实验。 (二)标准曲线的绘制 吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、 2.00、3.00、4.00mL 分别于6个50mL 容量瓶中，用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。 此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL。测其吸光度，绘制标准曲线。 1.标准曲线法 按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。按下式计算土壤中镉含量。 式中：m——从标准曲线上查得镉含量（μg）； W——称量土样干重量（g）。 (三)样品测定 2.标准加入法 取试样溶液5.0mL 分别于4个10mL容量瓶中，依次分别加入镉标准使用液（5.0μg /mL）0、0.50、1.00、1.50mL，用0.2%HNO3溶液定容，设试样溶液镉浓度为Cx，加标后试样浓度分别为Cx、Cx+C0、Cx+2C0、Cx+3C0，喷雾这四份溶液，测得相应的吸光度Ax、A1、A2、A3，然后以吸光度对加入的标准浓度作图，会得到一条直线。 加入浓度 吸光度 0 C0 2C0 3C0 AX A1 A2 3C0 Cx 由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。外延曲线与横坐标相交，原点与交点的距离，即为待测镉离子的浓度。结果计算方法同前。 五、注意事项 (1)土样消化过程中，最后除HClO4 时必须防止将溶液蒸干涸，不慎蒸干时Fe、Al 盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉，使结果偏低。注意无水HClO4会爆炸！ (2)镉的测定波长为228.8nm，该分析线处于紫外光区，易受光散射和分子吸收的干扰，特别是在220.0～270.0nm 之间，NaCl 有强烈的分子吸收，覆盖了228.8nm 线。另外，Ca、Mg 的分子吸收和光散射也十分强。这些因素皆可造成镉的表观吸光度增大。为消除基体干扰，可在测量体系中加入适量基体改进剂，如在标准系列溶液和试样中分别加入0.5gLa(NO3)3.6H2O。 (3)高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值。 思考题 1.土样试液如何制备？ 2.标准加入法与回归分析法有何不同？