差示光度法中的标准加入法测定水泥中的MgOvfeJP.doc

第二届全国试剂与蝤用技术交流会 差示光度法中的标准加入法测定水泥中的MgO 任树林 (延安大学 化学与化工学院， 陕西 延安 716000) 摘要：本文研究了用铬黑T做显色剂，以EC,TA掩蔽干扰离子，用差示分光光 度法中的标准加入法测定水泥中的氧化镁。在pH-lO．5的NHrN∽l缓冲溶液中，铬 黑T与镁形成稳定的络合物，其最大吸收波长是530nm：镁在0．06～0．5}_tg／mL范围 内符合朗伯一比尔定律，摩尔吸光系数为2．23X i04 L／(mol·cm)。该方法不仅可 以用来测定高浓度的物质，而且，它还可以消除背景的影响，测定时间短。操作简 便。所用试剂以及仪器均为常用的，价格低廉，便于在水泥厂使用。 关键词：差示分光光度法中的标准加入法；铬黑T；EGTA；水泥：氧化镁 氧化镁的含量虽然不高(MgO<5％)“1，但是它是水泥的有害成分之一。目前测 定镁的方法有滴定法”、原子吸收光度法。1、分光光度法 、x一射线衍射法。1。经鲍 的滴定法是用EDTA(乙二胺四乙酸)滴定，先求出钙和镁的总量，再扣除钙的量即 为镁的含量。原子吸收光度法准确度高，精密度也好，是一种良好的测定镁的方法。 然而，购买一台原子吸收仪器所用的费用是相当昂贵的，对于中小型水泥企业不好 普及，也不现实。x一射线衍射法不但仪器昂贵，而且放射对人体也有害处。分光光 度法也可以用来测定镁。镁的常用显色剂有：茜素红 ，偶氨氯膦”1，偶氮胂I”1， 铬黑-T等。但以铬黑-T作显色剂与镁离子形成稳定络合物，利用EGTA(乙二醇一双 (--胺基乙基醚)四乙酸)和钙、镁、铝、铁几种元素的络合物稳定常数不同来掩 蔽钙、铝、铁，用差示分光光度法中的标准加入法测定水泥中的氧化镁的文章还未 见报道。该方法测定时间短，操作简便，而且所用的仪器以及试剂均为常用的，价 格低廉，便于在水泥厂使用。 I实验部分 1．1实验原理 从同一份待测试液中，平行吸取两份试液。设其待测成分的浓度或含量为Cx， 向其中一份待测试液中准确加入浓度为Cs的待测成分的标准物质。设调零参比浓度 为Cr(Cr≤Cx)，在设定的差示条件下，以cr调节吸光度为零，测定两份待测试液 的差示吸光度A；设加入标准物质的一份待测试液???示吸光度为AS，另一份未加入 标准物质的待测试液的吸光度为Ax，则加入标准物质的待测液浓度为Cx+Cs，未加 入标准物质的待测液浓度Cx，则由朗伯一比尔定律可得：  第二届全国试帮与应用技术交流鲁 AX=￡b(Cx Cr) (1) As=e b(Cx+Cs—Cr) (2) ’㈨∞ 雌得：百Ax一毒鲁j (3) 整理得；cx=c，+Ax x五五Cs “) 这就是差示分光光度法中的标准加入法的基本计算公式”。 l-2仪器与试剂 1．2．1仪器：722棱光可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司，分析仪器总 厂制造)：PHS一3c型酸度计(雷磁牌，上海精密科学仪器有限公司)；电子天 平(上海精密科学仪器有限公司)。 1．2．2试剂：10垤／mL Mg“标准溶液(称取无水硫酸镁0．50299，溶于100 mL容量 瓶再稀释100倍)；0．05％铬黑T(称取铬黑T 0．51899用25mL三乙醇胺，75mL无水 乙醇溶解．定容在100mL容量瓶中，再将该溶液用无水乙醇、三乙醇胺体积比3：I 的方法稀释10倍。”)；0．5％EGTA(称取EGTA 5．00569，用100 g／L的NaOH溶解， 用蒸馏水定在100mL容量瓶中，再将该溶液稀释十倍)；0．Imol／LN也c1(称取NHtCl 0．53499溶于100 mL容量瓶)；0．1 mol／L NH。·H：O(移取4 IIlL于100 mL容量瓶， 定容后再将该溶液稀释10倍)：pH=lO．5的NH。刊H4cl缓冲溶液(用0．Imol／L N}【￡l 和0．1 mol／LNll，·H20以PHs一3c型酸度计测定配制)；HCI(1：1)。 注：以上所用的试剂全部是分析纯。 1．3实验方法 取两个25mL容量瓶，平行加入5mL水泥，0．3mL EGTA，2．5mL铬黑T，2．5mL pH=10．5的NH，-NH4c1缓冲溶液，蒸馏水定容。另外取一个25mL容量瓶，用浓度稍 小的镁标准溶液的显色体系作空白调节仪器，用标准加入法测定水泥中的MgO。 2结果与讨论 2．1缓冲溶液用量的影响 取12个25 mL容量瓶并进行编号。前6个依次加入0．5mL、1．0mL、1．5ml 2 0mL、 2．5mL、3．OraL pH：10．5的NH。-NILCI缓冲溶液，再平行加入1．0mL铬黑T，1．OmL M矿 标准溶液，用蒸馏水定容作显色体系。后面的6个容量瓶按照前6个的加法加入除 1．OmLMg”标准溶液以外的全部试剂，蒸馏水