上海仪电-分析试验指导.DOC

上海仪电-分析实验指导一、水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定——高效液相色谱法（一）方法原理 样品经高氯酸提取，固相萃取、纯化、浓缩，微孔滤膜过滤后，直接进样。用反相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。出峰顺序为土霉素、四环素、金霉素。（二）主要仪器设备高效液相色谱仪：具紫外检测器（上海仪电分析仪器有限公司）。分析天平：感量为0.0001g。预处理柱：ODS-C18均质器。离心机：4000r/min负压抽滤器。（三）试剂乙腈：色谱级磷酸二氢钠溶液：0.01mol/L，pH=2.5土霉素、四环素、金霉素标准储备液：土霉素、四环素1mg/mL，金霉素1mg/mL，甲醇为溶剂土霉素、四环素、金霉素混合标准使用液：土霉素、四环素0.05～1μg/mL，金霉素0.2～2μg/mL，流动相为溶剂高氯酸溶液：1%和0.5%甲醇：分析纯乙二胺四乙酸二钠溶液：5%正己烷：分析纯（四）操作步骤1、样品处理鱼去鳞、去皮沿背脊取肌肉；虾去头、去壳取可食肌肉部分；蟹、甲鱼等取可食部分；样品切为0.5cm×0.5cm×0.5cm的小块后混匀。称取5g（精确到0.001g）样品，置于50mL离心管中，加入1%高氯酸溶液10ml，用均质器均质30s，于振荡器上振荡提取3min，以4000r/min离心10min，取上层清夜于50mL试管中，向离心管中的残渣再加入0.5%的高氯酸溶液5mL，重复操作