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浅谈水中NMP含量两种分析方法 　　摘 要：在天然气部分氧化制乙炔生产工艺过程中，在提浓单元裂解气和循环气的混合气用N-甲基吡咯烷酮（俗称NMP）作为溶剂，提取乙炔气。在此过程中需要用水对各个吸收塔中挥发的NMP洗去。为了确认冷凝液的洗涤效果以及辨别溶剂是否有泄漏现象，需对冲洗水中的NMP含量进行检测。我们现在所用的方法有阿贝折光仪法和气相色谱法两种，将这两种方法合理应用配合，确保分析结果的准确性。 　　关键词：NMP 阿贝折光仪 气相色谱 　　NMP，化学中文名称N-甲基吡咯烷酮，分子式：C5H9NO。在天然气部分氧化制乙炔生产工艺过程中，在提浓单元裂解气和循环气的混合气用N-甲基吡咯烷酮（俗称NMP）作为溶剂，提取乙炔气。在整个工艺系统中，用冷凝液洗涤循环气，回收挥发的NMP溶剂。在正常运行状态下应处于平衡状态，塔底的温度、压力受水系统含量影响较大。如果系统中水含量偏低，会引起溶剂的沸点升高，整个脱气塔的控制温度、压力均升高，也加快聚合物的生成速率，导致提浓单元的聚合物含量升高。同时，随着该温度的升高，造成大量的溶剂蒸汽随高级炔烃进入高级炔烃水洗塔，加大了高级炔烃水洗塔的负荷，可能造成跑溶剂现象。为了确认冷凝液的洗涤效果以及辨别溶剂是否有泄漏现象，需对各个吸收塔冷凝液中NMP含量进行监测。下面介绍两种用于分析水中微量NMP的方法。 　　一、阿贝折光仪测定法 　　1.原理 　　当光线从被测液体进入折射棱镜时，由于液体和棱镜折光率不同（棱镜折光率大），光的方向就要发生改变，也就是光被折射。由于各种液体的折光率不同，而且同一种溶液浓度不同，折光率也不同，根据全反射原理，要调节到入射角始终为90℃光线射入棱镜，只要改变临界角（即折射角）即可，棱镜的折光率是常数，因而可由临界角的大小，在刻度盘上直接读出折光率。 　　2.仪器 　　2.1WYS-25阿贝折射计 　　2.2CHO-0515型恒温水浴 　　3.试剂 　　NMP（GR）、乙醚（AR） 　　4.标准曲线制作 　　4.1基准NMP样品： 　　由于用化学分析方法测定其中NMP含量的方法有较大的误差，故采用扣除杂质（水分）的方法，作为基准NMP的含量。 　　4.2标准系列的配制 　　在分析天平上准确称取一定量的蒸馏水和基准NMP样品，配制成不同百分浓度的NMP水溶液。 　　4.3标准系列折光率的测定 　　4.3.1恒温水浴水槽中加入一定量的蒸馏水，接好连接导线，插好接点式温度计，按所需的温度（工作曲线为20±0.5℃）进行恒温调节设定工作温度。实际温度以标准温度计为准。用乳胶管连接折光仪与恒温水槽。开电源开关，待水浴恒温后（可根据标准温度计上指示来调节设定温度，直至恒温达到要求），折光仪也达到恒温，开始测定。 　　4.3.2打开棱镜，用乙醚将上、下镜面洗净，滴入1～2滴标准样，立即关闭棱镜。旋转右面旋钮，调到下部目镜中黑白分界线在十字交叉线中部。调节左边旋钮，消除彩虹，在上部目镜中读出折光率。 　　4.3.3测量结束后，打开棱镜，去除样品，用乙醚洗净，即可作下次测定用。每样要重复测定三次。 　　4.4标准曲线绘制 　　以所得的折光率为纵坐标，百分含量为横坐标作图。 　　分别作温度在20±0.5℃时NMP含量为0～2%、0～20%、0～100%的三张曲线图。 　　5.操作步骤 　　与测定标准样相同的方法，测定待测样品的折光率。记下折光率n。 　　6.结果计算 　　在标准曲线上，查得相应测定温度下，折光率为n的样品的NMP含量，%。 　　7.注意事项 　　7.1 恒温水浴出水口应与折光仪下部棱镜连接、水浴进口应与上部棱镜连接。 　　7.2 液体样品放得过少或位置不准确，就看不清。对于恒定温度的测定，动作迅速。 　　7.3 打开棱镜，先用滤纸将被测溶液吸干，不准用滤纸来回擦拭。用棉球沾取乙醚洗净，如果还未洗净，可用擦镜纸向一个方向轻轻擦，再用乙醚洗净。 　　二、气相色谱法 　　1.仪器设备 　　Aglient 7890A气相色谱仪，FID检测器，DB-WAX柱，手动进样针。 　　2.试剂 　　NMP（色谱纯），蒸馏水 　　3.气相色谱仪操作条件 　　载气：氢气 30mL/min 　　助燃气：钢瓶空气 400mL/min 　　尾吹气：氮气35mL/min 　　柱箱温度：90℃保持1min，以9℃/min的升温速率升至155℃，以20℃/min的升温速率升至250℃ 　　进样口温度：250℃ 　　FID检测器温度：300℃ 　　分流比：10：1 　　进样量：1μL 　　4.实验步骤 　　4.1标准溶液的配制： 　　准备3个100mL容量瓶，在三个容量瓶加入100g的蒸馏水，称量结果准确到0.0001g，分别加入0.5g、1.0g、2.0g的NMP（色谱纯）试剂，NMP（色谱纯）称量结果精确