生姜成分测定.docVIP

市售糖制姜片的成分测定1.维生素C测定—滴定法; 1.1实验原理 二氯靛酚染料在酸性溶液中呈红色，被维生素C还原后红色消失。一定量的样品提取液还原标准染料的量与样品中维生素C的量成正比。 1.2实验器材⑴ 组织捣碎机。⑵ 5.0ml 微量滴定管。⑶ 100ml 容量瓶。⑷ 50ml 具塞量筒。1.3实验试剂⑴ 1%、2%草酸溶液。⑵ 白陶土。⑶ 标定好的二氯靛酚溶液1.4操作步骤⑴ 样品处理：洗净剪碎，称取100g，放入捣碎机；按1﹕1加入2%草酸制成匀浆。⑵ 称取匀浆液10g，用50ml 具塞量筒以1%草酸定容。⑶ 取约20ml 上清倒入100ml 锥形瓶，加白陶土一勺。同时用1%草酸20ml 加陶土一勺，作为空白。⑷ 取上清液过滤，取滤液 5ml，以标定的二氯酚靛酚滴定至溶液呈淡红色，纪录用量。⑸ 还原型Vc的计算：还原型Vc（mg/100g）=100（V1-V0）T/ W V0 滴定空白耗用染料的量（ ml）。 V1 滴定样品耗用染料的量（ ml）。 W 样品质量（g）。 T 单位体积（ml）的染料相当于维生素C的量（mg）。2.蛋白质测定— 凯氏定氮法;2.1原理 样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出。　　整个过程分三步：消化、蒸馏、吸收与滴定一些蛋白质的含氮量一般为 15%~ 17.6%，有的上下浮动　　　可以测出总氮 N = N×6.25 = 蛋白质含量3.粗纤维测定（不能做，无纤维测定仪）粗纤维是指不能被稀酸、稀碱所溶解，不能被人体或家畜所消化利用的天然有机物质。其主要成分为纤维素、残存的半纤维素和木质素。 3.1前期处理：（1）热的稀酸处理——去除样品中的淀粉，果胶质和部分纤维素。（2）热的氢氧化钠处理——去除蛋白质、部分半纤维素和部分木质素，并使脂肪皂化而去除。（3）乙醇或乙醚洗涤——去除单宁、色素、残余脂肪、蜡、部分蛋白质和戊糖。（4）灰化——去除灰分（金属氧化物）。试剂：1.25% 硫酸、1.25％氢氧化钠、正辛醇、95％乙醇器材：干四、操作方法3.2操作步骤（1）将仪器放置于工作台上，工作台就近应有水池和水嘴。将三个烧瓶放置于仪器顶部的电加热板上，并将顶部小孔中伸出的写明酸、碱、蒸馏水的橡胶管套在相应的烧瓶底部的水嘴上。三个烧瓶的位置从左至右相应为酸、碱、蒸馏水。然后将进出水嘴（位于机箱左下侧）分别套上橡胶管，5个水嘴分别为：靠前的两个为进水嘴，靠后的上两个为出水嘴，靠后的下面一个为抽滤出水嘴，应用橡胶管引入水池。（2）将样品用粉碎机粉碎，全部通过18目筛后，放入密闭容器。（3）样品中若脂肪含量大于10％，则必须脱脂，脂肪含量若小于10％可不脱脂。燥箱、粗纤维测定仪（4）将坩锅用蒸馏水洗尽，使其不带任何杂质，并将其置于恒温箱内（温度在100oC左右）烘30分钟左右然后移入干燥器内冷却至室温，并将其编号，再置于干燥器内备用。（5）将电源线一头插人仪器右下侧的电源插座中，另一头插入交流220V的电源插座中，实验室的电源插座必须用三脚插座，且必须有可靠接地。（6）在仪器顶部的酸、碱、蒸馏水烧瓶中分别加入已配制好的酸、碱、蒸馏水，应基本加满。将瓶盖盖上。（7）在坩锅内放人l—2 g试样，并将装好试样的坩锅分别放人6个抽滤座中，注意应放置于抽滤座中央的硅橡胶圈上，并使其与上面的消煮管下套中的硅橡胶回对齐，不要将坩锅放偏或放斜，否则将会漏液，当六个坩锅均放置准确后稍压下操纵杆柄并锁紧。（8）打开进水开关。将面板上预热调压旋钮和消煮调压旋钮逆时针旋到底，打开电源开关，调整定时器的设定时间为30min，以后使用时可不必调节。（9）开启酸、碱、蒸馏水预热开关，调节预热调压旋钮，将其调到顺时针最大，这时左边电压表显示电压为220V左右。（10）等酸、碱、蒸馏水沸腾时，将预热电压调小至酸、碱、蒸馏水微沸。（11） 打开加酸开关，分别按l—6号加液按钮在消煮管中加人已沸的酸液200 mL约到消煮管中间刻度线，再在每个消煮管内加2 mL正辛醇。关闭酸预热开关，开启消煮加热开关将消煮调压旋钮调至最大，此时右边电压表显示约220 V左右，待消煮管内酸液再次沸腾后再将电压调至 150—170 V左右，使酸液保持微沸，向上打开消煮定时开关，保持酸微沸30 min。（12）将消煮加热开关关闭，将消煮定时开关向下关闭，将消煮调压旋钮逆时针旋到底，打开l—6号抽滤开关，打开抽滤泵开关，将酸液抽掉．拍完酸液后，先关闭抽滤泵开关，再关闭抽滤开关。打开蒸馏水开关，再按下l—6号加液按钮，在消煮管中加人蒸馏水后再抽干，连续2—3次，直至用试纸测试显中