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红松子壳中抗氧化性物质提取方法研究 　　【摘 要】分别采用溶剂浸提法，CO2超临界萃取法和超声波萃取法对松子壳中抗氧化性物质的提取方法进行筛选，确定最佳的提取方法。在溶剂浸提法研究中，分别以蒸馏水，乙醇，石油醚，乙酸乙酯，丙酮为溶剂进行了萃取，其中以乙醇为溶剂萃取的效果较好。 　　【关键词】红松子壳；萃取；抗氧化 　　红松种子可食，具有延年益寿之功。主治关节风湿，头眩，润五脏，逐风痹寒气，补体虚，滋润皮肤。王智航等在《红松松塔、松子壳研究进展及在畜牧业中应用可行性分析》中介绍松属植物有萜类、多酚类、生物碱等多种活性成分，具有抗肿瘤及抗炎镇痛等生物活性。松子壳主要成分有萜类、木质素、黄酮、芪类、挥发油、维生素类、棕榈碱、矿物质、多糖、脂肪等。其中萜类、挥发油、脂肪酸、多糖等均具有生理活性。松塔及松子壳的研究主要集中在挥发性成分和多糖上。本课题从红松子壳中功能性成分的萃取、有效成分的提取和萃取物的抗氧化性能等几个方面对红松种壳提取方法进行比较，确定最佳提取方案，更合理、更环保的利用废弃物。因此，本课题采用红松子壳作为原料，提取抗氧化物质，具有开发优势，来源丰富，可以最大化利用长白山野生资源。 　　1.材料与方法 　　1.1 试验材料 红松子壳、CO2（纯度99.99%）及常规无机试剂。 　　1.2 试验仪器 AL104-电子天平、JJ-2粉碎机、超临界萃取装置，TGL-16G台式高速冷冻离心机 　　1.3试验方法 　　1.3.1有机溶剂提取方法 　　将红松子壳反复清洗在60℃下烘干至恒重，粉碎过筛，取40-60目部分进行试验，按1：5的比例将10g种壳分别置于50mL的水，乙醇，石油醚，乙酸乙酯，丙酮为溶剂中，在温度30℃，时间90min的条件下恒温浸提，过滤出残渣，所得滤液定容至50mL。 　　1.3.2超临界CO2提取方法 　　将红松子壳反复清洗在60℃下烘干至恒重，粉碎过筛，取40-60目部分200g进行试验，开冷冻机和加热器，达到设定温度后，开启CO2气瓶，启动高压泵，在设定温度下进行试验。以红松种壳油得率作为考察指标（油得率=萃取油质量/投料质量*100%），对种壳油萃取过程中的主要参数压力、温度、时间对红松子壳油得率的影响进行研究。 　　（1）压力对红松子壳油得率的影响 在时间为90min，温度为40℃，压力的变化分别为20MPa，30MPa，40MPa，50MPa的条件下进行萃取试验，测定压力对红松子壳油得率的影响。 　　（2）温度对红松子壳油得率的影响 在时间为90min，压力为3OMPa，温度的变化分别为30℃，40℃，50℃，60℃的条件下进行萃取试验，测定温度对红松子壳油得率的影响。 　　（3）时间对红松子壳油得率的影响在温度为40℃，压力为3OMPa，时间的变化分别为30min，60 min，90 min，120min的条件下进行萃取试验，测定时间对红松子壳油得率的影响。 　　以单因素试验为依据进行正交试验，确定最佳提取工艺条件。 　　1.3.3超声波提取方法 　　取粉碎过筛后红松子壳用乙醇做提取剂采用超声波处理后率出残渣，所得滤液进行精滤用旋转蒸发浓缩。 　　（1）时间对萃取红松子壳油得率的影响 在超声波功率为160W、温度为45℃、固液比为1：5条件下，将10g红松子壳粉以乙醇为溶剂，在时间为30min、45 min、60 min、75 min、90 min的条件下，分别对红松子壳进行萃取，滤出残渣，进行精滤后以16000r/ min离心10 min，低温蒸干，算取得率，确定最佳萃取时间。 　　（2）温度对萃取红松种壳油得率的影响 在超声波功率为160W、固液比为1：5、最佳提取时间条件下，将109红松种壳粉以乙醇为溶剂，分别在温度30℃、35℃、40℃、45℃、50℃下进行超声波萃取。滤出残渣，进行精滤后以16O00/rmin离心10min，旋转蒸发并算取得率，确定最佳萃取温度。 　　（3）固液比对萃取红松种壳油得率的影响以乙醇为溶剂，超声波功率为16OW时，在最佳提取温度、时间条件下，取红松种壳粉109，分别以1： 5、1： 7.5、1：10、1：12.5、1：15的固液比进行超声波萃取。滤出残渣，进行精滤后以16O00/rmin离心10min，旋转蒸发并算取得率，确定最佳萃取固液比。 　　2.结果与分析 　　2.1不同溶剂提取对红松子壳提取率的影响 　　对水，乙醇，石油醚，乙酸乙酯，丙酮为溶剂测定其得率。几种提取剂效果明显不同，乙醇为提取剂效果最佳得率为0.85%。 　　2.2超临界CO2提取条件对得油率的影响 　　分别进行单因素试验，在不考虑其它条件前提下，当时间为90min、温度为40℃、压力40Mpa时，单因素最佳状态，以此为依据进行正交试验，确定最佳工艺条件为时间为120min、温度为3