节能玻璃的物性测量-复旦大学物理教学中心FudanPhysics.DOCVIP

PAGE PAGE 1温度对小质谱仪实验操作中的影响周菁华*周菁华（1986－）,女*周菁华（1986－）,女,上海,复旦大学物理系2005级本科生（*复旦大学 物理系,上海 200433）摘 要:测定小型质谱仪工作时,灯丝功率和温度的关系,并在同样的实验条件下,考察氯化钾样品的离子峰强度,以确定温度对离子流强度的影响,增加实验的成功机率.关键词:物理学;小型质谱仪;灯丝功率;温度引言质谱仪是利用带电粒子在电磁场中的运动规律,实现按荷质比进行分离,从而探测物质的组分与含量的实验仪器,它的使用范围已经扩展到核科学、有机化学、生物学等众多领域.近代物理实验课程的开设给同学们创造了一个亲身接触该仪器的良好机会.然而,在使用小质谱仪测定同位素丰度比的过程中,由于操作者无法确定合适的灯丝电流大小,即使之前的实验操作没有出错,也容易错过测量样品离子峰的最佳时机.所以,需要一个合适的标准来提高实验的成功机率.1 实验原理小型质谱仪使用的离子源为表面电离型离子源,由灯丝(本实验中采用钼带)和离子引出孔组成.固体样品（如氯化钾）则均匀地涂敷在表面上.当灯丝加热到一定温度后,样品就会分解,在金属表面形成一定浓度的电子、离子、原子的混合物.同时,由于灯丝上的加速电压和两块偏转电极的作用,离子就会通过引出孔形成离子流.其中,样品的电离效率可以近似以如下公式[1] 陆昌伟,奚同庚.热分析质谱法.上海:上海科学技术文献出版社.2002:1331]表达（式中表示已飞离的正离子数,表示飞离的原子数,是离子状态粒子离开金属表面的统计权重,是原子状态粒子数离开金属表面的统计权重,是灯丝的表面功函数,E是样品氯化钾的电离能,k是波尔兹曼常数,T是绝对温度,[1] 陆昌伟,奚同庚.热分析质谱法.上海:上海科学技术文献出版社.2002:133即:分解率和温度有关.当灯丝温度保持在一定值时,它的分解率维持不变,但是由于样品量的消耗,使得可能已经没有较多的离子来产生足够强的离子峰信号.因此,需要给出一个既定的量,使得灯丝能够尽可能快速地加到所需要的温度以获得较大分解率,并且不会提前分解完.由于分解率无法直接测定,因此我们采用的是靠测定温度来判断比较合适的实验机会.另外由于实验条件的限制,温度和输出信号的关系无法直接被测到,故采用灯丝功率作为两台仪器的参考比较值.2 实验仪器和样品简介(1)普通质谱仪(1号仪器,部分构造如图1):由离子源,质量分析室,离子检测器等组成.(2)带观测窗的质谱仪(2号仪器):包括一个带六芯电极的特殊法兰盘,无磁场.与1号仪器的区别:A处由四芯改为六芯,B处开有小观测窗.AB AB图1(3)热偶测温计.(4)真空系统3 实验内容和方法(1)给出功率和最后输出信号的大致比较趋势 本实验使用1号仪器,钼带上涂敷氯化钾样品.抽至较高真空后,从5A开始给钼带加电流,每隔5分钟增加0.5A.同时记录钼带两端的端电压.观察比较不同电流下记录仪的记录情况.(2)测定温度和钼带功率的关系 本实验使用2号仪器.使用和(1)中一样规格的钼带,但是未涂敷氯化钾样品.在六芯电极上连上数字式可控温仪,另一端接热电偶的温度探头,并保持温度探头和钼带紧密接触.抽真空后从5A开始给钼带加电流,同样每隔5分钟加0.5A(电流比较大时,由于温度变化快,缩小了所加电流的间隔).同时记录钼带两端的端电压.4 实验数据和分析/mm0.8850.8600.990公用参数:钼带的宽度以千分尺测量 测量值: 零位 -0.015mm 故 =0.897 mm(1)测量功率和输出信号I/AU/VP/W5.50.221.216.00.281.686.50.342.217.00.412.877.50.503.758.00.584.648.50.695.879.00.787.029.50.898.4610.01.0010.00当电流加到8.5A时,记录仪开始有微弱的信号.直到加到9.5A,即功率在8.46W附近时,出现幅度较大的信号.(2)测定温度和钼带功率I/AU/VP/WT/℃5.00.1890.9451005.50.2161.1881306.00.2451.4701696.50.2741.7812097.00.3152.2052477.50.3682.7602938.00.4333.4643458.50.4974.2253909.00.5695.1214559.30.6095.6644899.60.6516.2505209.90.695620.750750.785880.852910.9371041.03611.810769经过拟合后可以得到温度和功率的关系为:T = -3.1