分析天平称量练习-成都中医药大学试验教学示范中心.PPT

分析天平称量练习 成都中医药大学基础化学实验中心 实验演示 分析天平的构造 分析天平的使用 称量方法 附：电子天平 注意事项 分析天平是称量样品的精密仪器，必须严格按照规定的操作步骤进行称量练习，以免损坏仪器。 升降枢纽是保护天平支点刀口的重要部件，必须掌握正确使用。在天平上加减砝码或取放物品时，必须注意关闭升降枢纽。 为了避免污染被称物品，操作时应戴手套或用纸条取放称量瓶。 思考试题 什么是天平的零点和停点？ 将物体或砝码从秤盘上取下或放上去时，为什么必须把天平梁完全托住？ 在减量称量法称量样品的过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对称量会造成什么误差？若试样称量后倾入烧杯内再吸湿，对称量结果是否有影响？为什么？ 在减量称量法称量中，零点为什么可以不参加计算？ 盐酸黄连素的含量测定 成都中医药大学基础化学实验中心 实验原理 盐酸黄连素为季胺型小檗碱的盐酸盐，在冷水中微溶，在热水中易溶。在酸性条件下，以三硝基苯酚为沉淀剂，可形成苦味酸小檗碱沉淀，经过滤、洗涤、干燥后测定其重量，即可计算盐酸黄连素的含量。 C20H18O4N·Cl ＋ C6H3O7N3 → C20H17O4N·C6H3O7N3↓ ＋ HCl 实验步骤 取本品约0.2g，精密称定，置250ml烧杯中，加热蒸馏水100ml使溶解，加0.1mol/L盐酸液10ml，立即缓缓加入三硝基苯酚饱和液30ml，置水浴上加热15min，静置2h以上，用已于100℃干燥至恒重的4号垂熔玻璃漏斗滤过，沉淀用三硝基苯酚黄连素的饱和水溶液洗涤，继用水洗涤三次，每次15ml；再于100℃干燥至恒重，精密称定。 实验步骤 样品中C20H18O4N·Cl的含量按下式计算： 实验演示 动画演示 录象演示 注意事项 沉淀时注意搅拌。 过滤前注意检查沉淀是否完全。 思考试题 根据什么决定样品应称取的克数？是否需正好0.2g？ 加0.1mol/L盐酸液的作用是什么？ 为什么要在热溶液中缓缓加入沉淀剂？ 如何检查沉淀作用完全与否？ 为什么置水浴上加热，并静置2h以上？ 什么洗涤方法的洗涤效果较好？ 干燥后为何在干燥器中冷至室温？冷却时间过长或过短有何缺点？ 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 成都中医药大学基础化学实验中心 实验原理 标定碱溶液的基准物质很多，目前常用的是邻苯二甲酸氢钾，其滴定反应如下： 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈微碱性，应采用酚酞为指示剂。 实验步骤 1. 氢氧化钠饱和水溶液的配制 用台秤称取氢氧化钠约120g，加蒸馏水100ml，振摇使溶解，成饱和溶液，冷却后置塑料瓶中。静置数日，澄清后作贮备液。 2. 配制0.1mol/L氢氧化钠溶液 量取饱和氢氧化钠水溶液5.6ml，加新煮沸过的冷蒸馏水至1000ml，摇匀。或直接称取4.4g氢氧化钠，加新煮沸过的冷蒸馏水溶解，并稀释至1000ml，摇匀。 实验步骤 3. 0.1mol/L 氢氧化钠溶液的标定 1)精密称取在105~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾4.5~5.0g，置150ml烧杯中溶解后定量转移至250ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀。 2)精密移取25ml邻苯二甲酸氢钾溶液，置250ml锥形瓶中，加25ml水，酚酞指示液2滴，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈淡粉红色且30s不褪，即为终点。测定三次。 实验演示 动画演示 录象演示 注意事项 配制0.1mol/L氢氧化钠溶液时，要用较干燥的10ml量筒量取饱和氢氧化钠水溶液，并立即倒入水中，随即盖紧，以防吸收二氧化碳。 思考试题 配制标准碱溶液时，用台秤称取固体氢氧化钠是否会影响溶液浓度的准确度？能否用纸称取固体氢氧化钠？为什么？ 本实验中氢氧化钠和邻苯二甲酸氢钾两种标准溶液的配制方法有何不同？为什么？ 本实验中哪些数据需精确测定？各用什么仪器？ EDTA标准溶液的配制与标定 成都中医药大学基础化学实验中心 实验原理 EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-2Na·2H2O）配制。其为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制，以氧化锌为基准物质标定其浓度。滴定条件：pH=10，以铬黑T为指示剂，终点由紫红色变为纯蓝色。 滴定前 Zn2++HIn2- ＝ ZnIn-+H+ 终点时 ZnIn-+H2Y2- ＝ ZnY2-+HIn2-+H+ 实验步骤 1. 0.05mol/L的EDTA溶液的配制 取EDTA-2Na·2H2O 9.5g，加蒸馏水100ml温热使溶解，稀释到500ml，摇匀，长期放置时，应贮存于聚乙烯瓶中。 实验步骤 2. 0.05mol/L的EDTA溶液的标定 精密称取己在800℃灼烧至恒重的基准物氧化锌约0.12g，加稀盐酸3ml使溶解，加蒸馏水25ml，和甲基红的乙醇溶液（