PVC化验室操作规程.DOC

乙 炔 气HG/质-TF-003.011.适用范围:清净后乙炔气纯度。2.乙炔纯度的测定2.1原理：根据乙炔气易溶于二甲基甲酰胺，而其它杂质不溶的原理，当样品气通过二甲基甲酰胺时，其中乙炔气被吸收，根据气体减少量计算出乙炔纯度。2.2溶液和试剂2.2.1二甲基甲酰胺2.3测定步骤 打开取样口，使样品气通过100mL取样管1～2分钟后，关闭取样管上下考克，取下取样管将进样考克旋转一周，打开水准瓶考克，使二甲基甲酰胺溶液进入取样管吸收乙炔气，来回摇动30s，待吸收后体积恒定后，读取吸收体积V。2.4 计算 乙炔纯度% ＝ ×100式中：V——乙炔气吸收后吸收液体积，mL。3. 乙炔气中硫化氢、磷化氢测定3.1 原理:硫化氢和磷化氢同硝酸银反应后分别生成黑色硫化银或黄色磷化银的沉淀，反应式如下：2AgNO3 ＋ H2S→Ag2S↓＋ 2HNO33AgNO3＋ PH3→Ag3P↓＋ 3HNO33.2 测定步骤3.2.1将浸渍有100g/L硝酸银溶液的干滤纸条，放在取样口通气30s，观察颜色变化。3.2.2结果判断:颜色 黑 黄 无结果 有硫化氢 有磷化氢 无硫化氢、磷化氢4.注意事项：4.1 二甲基甲酰胺溶液要定期更换；4.2 做样时，手拿取样器两端，吸收乙炔气时，吸收速度不能太快；4.3 读数时，取样器中液面与水准瓶的液面要在同一水平面上；4.4 乙炔气与铜、汞、银等易发生反应爆炸，因此做完样的硝酸银试纸不能乱扔。5.乙炔气特性：易燃气体5.1健康危害：乙炔为无色微毒气体，具有麻醉或阻止细胞氧化作用，使脑缺氧引起昏迷。高浓度吸入可引起单纯窒息。5.2做样时戴防毒面具，戴防护手套，穿劳保服、劳保鞋。站上风口处。碱 液HG/质-TF-003.021.适用范围：乙炔气用碱液浓度、合成碱液浓度、浓碱、稀碱。2.原理：用盐酸滴定混合碱，以酚酞作指示剂滴至终点时，氢氧化钠完全中和，而碳酸钠只被滴定至碳酸氢钠，即仅中和一半，继续用甲基橙为指示剂滴定至终点，则氢氧化钠和碳酸钠都被完全中和，反应式：NaOH＋HCl＝NaCl＋H2ONa2CO3＋HCl＝NaHCO3＋NaClNaHCO3＋HCl＝NaCl＋CO2＋H2O3.溶液和试剂3.1盐酸标准溶液 0.5mol/L；3.2 酚酞指示剂 10g/L；3.3 甲基橙指示剂 1g/L。4. 测定步骤吸取2mL碱液样品，置于已称重的250mL的三角瓶中，摇匀后在天平上称得样品质量m。加入蒸馏水40mL后摇匀，加10g/L酚酞指示剂3滴，用0.5moL/L盐酸标准溶液滴至无色，记下消耗盐酸标准溶液体积V1，再加1g/L甲基橙指示剂1滴，继续用盐酸标准溶液滴至试液为橙红色，记下消耗盐酸标准溶液体积为V2。5.计算 氢氧化钠 % ＝ ×100碳酸钠 % ＝ ×100式中：V1－以酚酞为指示剂，滴定时消耗盐酸标准溶液的体积；mL；V2－以甲基橙为指示剂，滴定时所耗盐酸标准溶液的总体积，mL； C —盐酸标准溶液物质的量浓度，mol/L；m —样品的质量, g ； 0.040―氢氧化钠的摩尔质量；0.053―碳酸钠的摩尔质量。6.注意事项6.1取出的样品试液应立即滴定，以防止空气中二氧化碳，被溶液吸收而影响分析结果；6.2在以酚酞作指示剂进行滴定时，滴定速度不要太快，要逐滴加入并不断摇动，以免局部酸的浓度过大，使碳酸钠直接成为二氧化碳而逸出，致使碳酸钠结果偏低；6.3以酚酞为指示剂滴定时，快接近终点时，速度要缓慢，防止过量。7.碱特性：碱性腐蚀品，有强烈刺激和腐蚀性7.1取样时：戴防护眼镜，戴橡胶手套，穿劳保服、劳保鞋，饭前要洗手，取样开阀门时缓慢不要开太大。次 氯 酸 钠HG/质-TF-003.031. 适用范围：乙炔清净用的次氯酸钠。 2. 有效氯含量的测定2.1原理：由于次氯酸钠具有强氧化性，能将(I-)碘离子氧化为碘分子(I2)，游离出的碘在弱酸性溶液内用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。NaCIO＋2KI＋2HAC→NaCl＋2KAC＋I2＋H2OI2＋2Na2S2O3→2NaI＋Na2S4O4 (连四硫酸钠)2.2溶液和试剂2.2.1乙酸　　36%2.2.2碘化钾　10%2.2.3淀粉　　10g/L2.2.4硫代硫酸钠标准溶液　　0.01mol/L2.3测定步骤吸取10mL次氯酸钠试样溶液放在250mL碘量瓶中，加入36%乙酸 10mL，10%碘化钾 10mL，然后用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定试液至淡黄色，加3滴10g/L淀粉指示剂继续滴定试液至无色即为终点，记录滴定体积V，并测定次氯酸钠试样的溶液比重。2.4 计算有效氯(Cl)%＝ ×100式中：C－硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度，mo