004滴定操作的一般规则.docVIP

PAGE PAGE 1承德市农产品质量监督检测中心作业文件文件编号： CNJX-003-3-004滴定操作的一般规则第 PAGE 1页 共3页第003版 第0次修订颁布日期：2009年2月12日(一)滴定管的选择(1)根据滴定量的大小选择相应容积的滴定管以控制滴定误差。滴定量在10毫升以内时，应选用10毫升微量滴定管；滴定量为10～25毫升时，则应选用25毫升滴定管。不得使用大容量滴定管连续滴定多份试样，也不宜使用容积小于滴定量的滴定管做多次溶液滴定同一试样。(2)根据所用滴定试剂(标准溶液)的性质选择滴定管，不得用酸式滴定管加碱性标准溶液进行滴定。(3)使用对光敏感和化学性质不稳定的滴定试剂(例如硝酸银与高锰酸钾标准溶液)时，应选用棕色滴定管。(二)滴定管洗涤(1)无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免划伤内壁，影响体积的准确测量。(2)若有油污，则用铬酸洗液洗涤，每次倒入10-15ml于滴定管中，两手平端滴定管，并不断转动，直至洗液布满全管为止。然后打开旋塞，将洗液放回原瓶中。滴定管先用自来水冲洗，再用蒸馏水润洗几次。若油污严重，可倒入温洗液浸泡一段时间，然后按上述方法洗涤干净。洗净的滴定管内壁应完全被水均匀润湿不挂水珠。(3)碱式滴定管的洗涤方法同上，但要注意铬酸洗液不能直接接触橡皮管。(三)滴定准备(1)加入滴定的标准溶液前，应先用少量待标溶液润洗滴定管2-3次，用以除去滴定管内的残留水分，以确保使用的标准溶液浓度承德市农产品质量监督检测中心作业文件文件编号： CNJX-003-3-004滴定操作的一般规则第2页 共3页第003版 第0次修订颁布日期：2009年2月12日不变。(2)检查活塞附近或橡皮管内有无气泡，如有应排净。酸式滴定管可转动活塞使溶液冲下排除气泡，碱式滴定管可将橡皮管向上弯曲，并用力挤捏玻璃球所在处，使溶液从尖嘴处喷出，并排除气泡。(3)排除气泡后，加入操作溶液，使之在“0”刻度以上，再调节液面在0.00ml刻度处。如液面不在0.00ml时，则应记下初读数。(四)滴定(1)滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。(2)滴定操作是左手进行滴定，右手摇瓶，使用酸式滴定管时左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞。手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞隙缝中渗出。滴定时转动活塞，控制溶液流出速度。使用碱式滴定管时左手的拇指在前，食指在后，捏住胶管中玻璃珠所在部位稍上处，捏挤胶管使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。但不能捏挤玻璃珠下方的胶管，否则空气进入而形成气泡。(3)滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口下1-2cm处。滴定速度以每秒3-4滴为宜，切不可成液柱流下。应边滴边摇，向同一方向作圆周旋转而不应前后振动。临近终点时，应1滴或半滴地加入，直至终点(为便于观察，可在锥形瓶下放一块白瓷板)。(五)读数由于水溶液附着力和内聚力的作用，滴定管内的液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，而有色溶液的弯月面清晰程度较差。因此，两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数，应遵守下列规则：承德市农产品质量监督检测中心作业文件文件编号： CNJX-003-3-004滴定操作的一般规则第3页 共3页第003版 第0次修订颁布日期：2009年2月12日(1)无色溶液或浅色溶液，读取弯月面下缘实线的最低点。读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。有色溶液，应在视线与液面两侧的最高点相切处读数。初读和终读应用同一标准。(2)“蓝带”滴定管中溶液的读数与上述方法不同。无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点，读数时视线应与此点在同一水平上。如为有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切。(3)滴定时，每次最好都从0.00ml开始，或从接近零的任一刻度开始，这样可固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。读数必须精确到0.00ml。(4)为了便于读数，可采用读数卡。读数卡可用黑纸或涂有黑长方形(约3×1.5cm)的白纸制成。读数时，将读数卡放在滴定管背后，使黑部分在弯月面下约1mm处，此时即可看到弯月面的反射层成为黑色，然后读此黑色弯月面下缘的最低点。