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氯尼达明片质量研究试验资料及文献资料氯尼达明片为已在国外上市销售的制剂国内尚未，属于化学药品注册分类3类进行了质量研究工作英 文 名：onidamine Tablets 汉语拼音：L Pian 化学结构式： 321.16 1、试样与对照品 氯尼达明片，批号：100501、100502、100503。 氯尼达明对照品：由原料精制而成，批号：99.72%（）。 、性状 氯尼达明考虑到不同批次原料之间可能引起的颜色变化，故描述。三批（100501、100502、100503）均、鉴别氯尼达明.1 HPLC法 本品制剂中含量测定采用HPLC法，因此直接采用含量测定项下供试品与对照品主峰的。在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间与对照品主峰的主峰保留时间的一致.2 UV-法 取本品，加溶解并稀释制成每1ml含氯尼达明0.025mg的溶液；另精密称取氯尼达明对照品适量，对照品溶液；照中国药典2005年版二部（附录Ⅳ A）测定结果：三批与对照品最大吸收波长一致，在2nm的波长处有最大吸收峰，空白辅料溶剂在此波长下无吸收。、检查 .2溶出度 药物的溶出直接影响药物在体内的吸收和利用，为了保证药品的我们对溶出度进行了，并进行了方法学研究。 .2.1仪器 智能溶出度测定仪（有限公司） 型紫外可见分光光度计（）。.2.2溶出介质的选择 氯尼达明每含主药氯尼达明mg，在水我们考察了氯尼达明不同，照溶出度测定法（中国药典2005年版二部附录ⅩC第法）转/分钟278nm波长处测定吸光值，计算溶出度结果在上述溶出介质中，溶出度.3 64.2 66.8 66.1 55.3 67.9 63.4 0.2% 75.0 77.5 74.2 74.4 76.5 94.8 78.7 0.5% 85.0 85.4 86.9 84.4 75.9 87.6 84.2 1.0% 94.3 93.1 97.1 95.4 95.3 96.6 95.3 以上结果表明：不同氯尼达明片选择的作为溶出介质。 .2.3测定方法的选择 每1ml含μg的的，波长处有吸收峰，采用紫外可见分光光度法测定氯尼达明溶出度波长取处方量的辅料同法制成阴性样品溶液，于190～400nm处扫描，结果在2nm处无吸收峰，说明处方中辅料对主药的测定不影响，专属性好。且滤膜在此溶剂和测定波长下不会产生干扰。取溶液滤过，作为供试品溶液.2.4转速的选择 照溶出度测定法（中国药典2005年版二部附录ⅩC第法）以00ml的的为溶出介质，测定时间为45分钟考察50转/分钟和75转/分钟的溶出情况，94.3 93.7 94.9 95.6 92.8 94.7 94.3 75 95.1 95.3 96.6 94.1 95.8 97.7 95.8 结果：50转/分钟和75转/分钟6片的平均溶出度分别为%和%，两者相近，因此选择50转/分作为测定的转速。.2.5滤膜的吸附试验 溶出液通常经过滤膜（中国药典规定滤膜孔径不大于0.8μm）滤过以得到澄清的溶液，试验所用滤膜应是惰性的，不能吸附溶出液中的有效成分，也不能被溶出介质溶出干扰测定的物质。所以又考察了试验所用滤膜对主成分是否有吸附：取本品1片，以的为溶出介质，转速为50转/分钟，取样时间45分钟，得到的液体分为两份，一份以滤膜滤过，一份离心滤过，取清液于2nm下测定其吸收度分别为0.92和0.91。RSD为0.3%，表明滤膜对主药无明显吸附。 .2.6 溶出度线性关系考察 精密称取氯尼达明对照品加1.0%十二烷基硫酸钠溶液，振摇溶解得浓度为μg/ml的溶液，精密吸取1、2、3、、ml分别置0ml量瓶中，加1.0%十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，分别制成浓度为16.52μg/ml、33.04μg/ml、49.56μg/ml、66.08μg/ml、82.6μg/ml的溶液，278nm下测定其吸收度。并以吸收度对浓度作图，得回归方程，结果见下表。 表 溶出度线性试验结果 试验号 1 2 3 4 5 6 浓度（μg/ml） 33.04 49.56 66.08 82.6 16.52 吸收度（A） 0.332 0.492 0.664 0.806 0.168 回归方程 = 0.0097X + 0.095 相关系数 R=0.9993 结果表明氯尼达明测定浓度在~82.6μg/ml范围内，吸收度与浓度线性关系良好。氯尼达明线性关系图 .2.7 精密度试验 取线性试验项下，浓度为μg/ml的溶液重复测定6次，结果见下表。 表 精密度试验数据 编号 1 2 3 4 5 6 吸收度（A） 0.492 0.491 0.491 0.491 0.492 平均值 RSD（%） 结果表明，本方法精密度良好。 .2.8 重复性试验取本品（批号0501）细