3,4二氦基呋咋一步合成法.docVIP

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2018-07-15 发布于未知
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3,4二氦基呋咋一步合成法.doc

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3,4-二氨基呋咱的一步法合成3,4-二氨基呋咱是合成呋咱类含能材料的重要前体化合物。合成方法千千万。以乙二醛为原料的方法主要三种。1,一步法乙二醛----DAF 产率43%2,两步法乙二醛----DAG----DAF 产率11%3,三步法乙二醛----乙二肟----DAG----DAF 产率39%（需要高压）试剂：盐酸羟胺（工业级）；氢氧化钠（AR）；乙二醛（AR）；尿素（AR）仪器：标口1L三口烧瓶；恒压滴液漏斗；蛇形回流冷凝管，控温电热套；368循环水泵；JJ-1电动搅拌机；X-4显微熔点仪112.6g氢氧化钠，与136ml水配置成溶液备用177.06g盐酸羟胺140.09g尿素50ml乙二醛先加乙二醛，再加盐酸羟胺与尿素，最后加入170ml水搅拌下缓慢滴加刚才配置的氢氧化钠溶液，30min滴完。毕后温度升高到31度。滴加完毕，升温到95度，之后关闭加热，温度自然上升到108度。恒温在到102-108度，回流反应15H（线好乱。。别介意，有空研究下怎么走线看起来有美感）第二天中午。这是已经回流了14h。(冷凝管里的是氯化铵。运气不错，没被堵住，一根用到底)15h后。将反应液倒入1L烧杯，冷却至0度，有黄色针晶析出。过滤（fck，左边是两杯是我基本毫无的FOX-7）干燥，得到淡黄针状粗品13.3g。产率37%（文献43%，低了一点儿。） 10. 测量粗品熔点。针状的是daf晶体，团状的为杂志。 150度，黄色杂质融化。 181度全部固体融化。daf熔点179-181，杂质大概在150度左右重结晶后得到10.1g产物再次测量熔点熔点176-177，与文献值相符合。