硬脂酸镁SOP.docVIP

哈尔滨怡康药业有限公司 GMP文件HARBIN YEEKONG HERB INC 第 PAGE 4页 共3页题 目硬脂酸镁标准检验操作规程文 件编 码SOP-D03126-04`制定人审核人 批准人制 定日 期审 核日 期批 准日 期颁 发部 门质量保证部版 号00生 效日 期分 发部 门档案室、化验室、质量保证部目的： 建立一个硬脂酸镁的标准检验操作规程。范围：　适用于硬脂酸镁的检验操作。　责任：　化验员、QC主管负责贯彻实施，QA主管负责监督执行。内容： 本品是将硬脂酸以20倍的热水溶解，加热至90℃左右加入烧碱，制得稀皂液，再加硫酸镁溶液进行复分解反应，得硬脂酸镁沉淀，用水洗涤，离心脱水，在100℃左右干燥制得。系以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C32H62MgO4）为主要成分的混合物。按干燥品计算，含Mg应为4.0%～1．性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。本品在水、乙醇或乙醚中不溶。 2．鉴别：2.1镁盐： 2.1.1仪器及用具：天平、量筒、电炉子、分液漏斗、圆底烧瓶、容量瓶、试管2.1.2试药及试剂2.1.2.1稀硝酸；取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含2.1.3取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应。：2.1.3.12.1.32.1.3.2.1氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得；2.1.3.2.2氯化铵试液:取氯化铵10.5g2.1.3.2.3磷酸氢二钠试液：取磷酸氢二钠结晶12g，加水使溶解成100ml，即得；2.1.3.2.4氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得；2.1.3.2.5碘试液：可取碘滴定液（0.05mol/L）。2.1.2.1.3.3.1取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。分离，沉淀在氨试液中不溶解。2.1.3.3.2取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀。分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色2.2在硬脂酸于棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。3.检查：3.1酸碱度：3.1.1仪器及用具：天平、量筒、水浴锅、锥形瓶3.1.2试药及试剂：溴麝香草酚蓝指示液、盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）3.1.3操作步骤：取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。3.2氯化物：3.2.1仪器及用具：比色3.1.2操作步骤量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依照（SOP-D-03048-03），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。3.3硫酸盐：3.3.1仪器及用具：比色3.3.2操作步骤量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依照（SOP-D-03049-04），与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.6%）。3.4干燥失重：3.4.1仪器及用具：3.4.2 取本品，在80℃计算公试 W3-W2 %= ×100%W1 其中： W1:取样量 W2：烘干后的样和瓶重 W3：烘干前的样和瓶重3.5铁盐：3.5.1仪器及用具：天平、量筒、比色3.5.23.5.2.1稀盐酸：3.5取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依照（SOP-D-03050-03），与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。3.6重