磷酸二氢钾除杂.docVIP

磷酸二氢钾母液的除杂实验目的：1．通过实验室探索出使磷酸二氢钾的杂质含量达到工业要求的净化方法；2．采用调节pH法除去磷酸二氢钾母液中的Ca2+，并熟练使用酸度计； 3．采用重量法除去磷酸二氢钾母液中的SO42+；4．学会实验条件下磷酸二氢钾母液净化的各种方法，并熟悉净化所使用的仪器的操作要求。二．实验原理：本实验原料来源于青海明胶股份有限公司在生产过程中产生的副产磷酸一氢钙（CaHPO4）溶液，以及硫酸钾和硫酸。反应方程式如下：硫酸氢钾的生成原理：K2SO4+H2SO4=2KHSO4 磷酸氢钙与硫酸氢钾进行反应。其化学反应式如下:KHSO4+CaHPO4·2H2O=CaSO4·2H2O+KH2PO4 由上述方程式可以看出，产物中不仅有磷酸二氢钾，还有二水和硫酸钙，虽然在常温下CaSO4·2H2O微溶于水，但磷酸二氢钾母液（以下没有特殊说明，均以母液称之）仍然溶有少量的Ca2+,SO42+。所以本实验就通过调节pH法、重量法分别除去Ca2+,SO42+通过上述框图，下面分别对除钙，除硫酸根进行叙述：2.1．Ca2+,的脱除（调节pH法）试验通过一定浓度的氢氧化钾溶液来调节母液的pH，使钙离子以磷酸氢钙的形式沉淀下来，再通过一定浓度的磷酸溶液回调pH，从而达到除钙的目的，pH以0.5的幅度从3.0调到4.5。在这个范围内的某个值上钙离子可以达到最大量的脱除。2.2．SO42+的脱除（重量法）通过加入过量的氯化钡溶液并加热煮沸30min，使硫酸根生成硫酸钡沉淀，抽滤后，3次恒重。三．分析方法3.1 钙离子的分析3.1.1 方法提要　　在试验溶液中加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，与钙络合，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠[40]。3.1.2试剂和材料盐酸（GB／T 622）：1＋4溶液；氨水（GB／T 631）-氯化铵（GB／T 658）缓冲溶液甲（pH≈10）；酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示液（KB指示液）：称取0.3g酸性铬蓝K和 0.1g萘酚绿B溶于水中，稀释至100mL；铬黑T指示液：5g／L溶液；乙二胺四乙酸二钠（GB／T 1401）：c（EDTA）约0.05mol／L标准滴定溶液；七水合硫酸锌（GB／T 666）：c（ZnSO4）约0.05mol／L标准滴定溶液。　　配制和标定：称取约15g七水合硫酸锌，溶于1000mL水中，摇匀。量取30～35mL配制好的硫酸锌溶液，加70mL水及10mL缓冲溶液甲，加5滴铬黑T指示液，用c（EDTA）约为0.05mol／L的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。　　同时作空白试验。　　硫酸锌标准滴定溶液的浓度按式2-1计算：c（ZnSO4）＝（V1－V2）·c1／V ……………………………（2-1）式中：c（ZnSO4）──硫酸锌标准滴定溶液之物质的量浓度，mol／L；V1──乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的用量，mL；V2──空白试验乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的用量，mL；c1──乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol／L；V── 硫酸锌溶液的体积，mL。3.1.3.分析步骤从反应后的抽滤滤液中用移液管移取20ml的滤液置于250ml的容量瓶中，加水至刻度线，摇匀，静置。从中移取25ml置于250ml锥形瓶中，加入25mlEDTA标准溶液，加入50mi水，10mlpH约为10的缓冲溶液，放置5min加入4滴KB指示剂，用硫酸锌标准溶液滴定至溶液由蓝色变为紫色，30s紫色不褪即为滴定终点。做空白对照试验。3.1.4分析结果以质量百分数表示的钙（Ca）含量（X1）按式2-2计算：X1＝｛（V0－V）c×0.04008／〔20×（25／250）〕｝×100%……（2-2）式中：V0──空白试验所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，mL；V──试验溶液所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，mL；c──硫酸锌标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；0.04008──与1mL硫酸锌标准滴定溶液〔c（ZnSO4）＝1.000mol／L 〕相当的、以克表示的钙的质量；3.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3％。3.2硫酸根离子的分析3.2.1净化前的分析3.2.1.1方法提要将实验溶液加热煮沸，逐滴加入氯化钡溶液，边加入，边搅拌，（为防止暴沸，可加入沸石）直至氯化钡过量，煮沸30min，使硫酸根生成硫酸钡沉淀，冷却后，用恒重后的玻璃坩埚抽滤，再进行恒重，得出硫酸根的量。3.2.1.2试剂和材料试剂：氯化钡溶液：质量分数约为5%硝酸银溶液装置：玻璃坩埚坩埚式过滤器3.2.1.3分析步骤从母液中用移液管分别移取20ml的母液于A、B两个烧杯中。分贝想两个烧杯中加入150ml水以及1ml的