镀镍溶液 - 副本.docVIP

PAGE PAGE 2（九）镀镍溶液中镍、镁含量的测定一、实验目的：掌握镀镍溶液的分析方法掌握络合滴定原理熟悉指示剂的使用二、实验原理镍、镁连续测定在碱性溶液中,镍.镁都和EDTA定量络合.以紫脲酸铵(EDTA滴定,紫脲酸铵为指示剂)为指示剂,得到镍镁含量,然后在另一溶液中,加氟化铵(或氟化钾).使之与镁生成溶解度极小的氟化镁沉淀,以消除它的干扰,再以EDTA滴定镍.从上述合量中,减去镍量即得镁量.铜锌等金属杂质存在时,对测定有干扰,但他们在普通镀镍溶液中一般含量极少,对测定镍.镁等影响不大,铁和氟化铵生成络合物,对测定不干扰.Ni2++H2Y2-→NiY2-+2H+Mg2++H2Y2-→MgY2-+2H+Mg2++2F→MgF2↓三、主要仪器及试剂0.05mol/LEDTA的标准溶液；缓冲溶液PH=10；紫脲酸铵指示剂；氟化铵(固体)镀镍溶液四、实验步骤:吸取镀液10mL于250mL容量瓶中,加水稀释至刻度(C液).吸收此稀液25.00mL于250mL锥形瓶中,加水80mL.缓冲溶液10mL.加入紫脲酸铵约0.1g.以0.05mol/LEDTA标准溶液滴定至由黄色恰转紫色为终点(V1) 吸收C液25.00于另一250mL锥形瓶中,加氟化铵1g,摇晃使之溶解.加水80mL.此时应呈浑浊(有氟化镁沉淀生成)加缓冲溶液10mL,加紫脲酸铵约0.1g用0.05mol/LEDTA标准溶液滴定至黄色恰转紫红色为终点(V2)计算 ⑴含硫酸镍：C*V2*280.8/V移⑵含硫酸镁：C(V1-V2)*246.5/V移MNiSO4·7H2O → 280.8 MMgSO4·7H2O→246.5注释： ⑴近终点时,滴定速度要慢，否则结果偏高。滴定温度应在20℃ ⑵在测定镍时，也可用磷酸二氢钠代替氟化铵,生成磷酸铵镁沉淀。 操作如下: 吸收C液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入50mL,缓冲溶液10mL。10％磷酸二氢钠10mL，紫脲酸铵少许。用0.05mol/LEDTA滴定至呈紫红色为终点。方法二.[EDTA滴定法之二(以铬黑T为指示剂)方法摘要：在氨性溶液中，Mg2+与EDTA形成稳定的络合物。用氰化钾掩蔽Ni2+、Cu2+、Zn2+等。以消除干扰，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定Mg2+，加抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+，因为Fe(CN)63-具有氧化性，使铬黑T分解。试剂.缓冲溶液(PH=10)；10％氰化钾；抗坏血酸(固体) ；铬黑T 指示剂；0.05mol/LEDTA分析方法吸收方法一中C液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水50mL。抗坏血酸0.2g。 PH=10缓冲溶液10mL ，10％氰化钾5mL,摇匀，加铬黑T少许，以0.05mol/LEDTA滴定至由红色变蓝色为终点(V3)。计算含硫酸镁：CV3*246.5/V移含硫酸镍：C(V1-V3)*280.8/ V移式中:C—EDTA标准溶液的浓度V3—滴定镁所耗EDTA标准溶液体积(mL)V1—从方法一中，滴定镍镁总量所耗EDTA标准溶液体积(mL)方法三。 1．方法摘要在PH=10溶液中，加入过量EDTA以络合镍、镁。在PH=5~6溶液中，加入过量EDTA络合镍，不络合镁，从镍.镁总量，减去镍量即为镁量。均以PAN为指示剂，用铜盐回滴过量的EDTA。2．试剂： PH=10缓冲溶液；PAN指示剂；0.05mol/L CuSO4标准溶液：称取CuSO4·5H2O 12.5g稀释至1升，用已知浓度EDTA 10mL，PAN指示剂数滴。用硫酸铜溶液滴定至黄色变紫红色为终点. K=10/VCu 3．分析方法： 吸取10mL镀液于100mL 容量瓶中，稀释至刻度，吸收稀释液10mL于250mL锥形瓶中，加水50mL。 PH=10缓冲溶液10mL，准确加入EDTA30mL。 煮沸1~2min，取下，冷却再加入PH=10缓冲溶液5mL。加PAN指示剂数滴，以0.05mol/L CuSO4滴定由黄色变为蓝紫色为终点(V1)：吸收稀释液10mL于250mL锥形瓶中，加水50mL，PH=5缓冲溶液10mL。准确加入0.05mol/L EDTA 30mL。煮沸1~2min，冷却，加入PAN数滴。以0.05mol/L CuSO4滴定由黄色变蓝紫色为终点(V2)4．计算：含硫酸镍：C*(30-KV2)*280.8/10*10/100含硫酸镁：CK(V2-V1)*246.5/10*10/100式中: C—CuSO4标准溶液浓度 V1 ，V2—消耗0.05mol/L硫酸铜体积(mL)5．注：PAN多加，否则终点不明显方法四。1．方法摘要： 在PH=10缓冲溶液中，镍和镁与EDTA呈稳定的络合物，其中镁可以用磷酸二氢