差示扫描量热仪温度校准方法摘要.pdfVIP

差示扫描量热仪温度校准 设备建议书 公司名称：上海和晟仪器科技有限公司 品 牌： HESON/和晟 联 系 人：蒋和義 公 司 简 介 本公司属台资企业在大陆设有工厂总部位于上海，在国内设有6家分公司，服务更便捷。有独立的生产 中心，研发中心，质检中心和售后中心全国统筹调度。已成功入选上海造币厂，上汽股份，日本三菱，韩 国三星电子，美国颇尔，美国库柏，德国博士工具，富士康等知名企业优质供应商名单。 温度校正 目的： 使仪器的指示温度等于试样的真实温度。 按照测量样品的方法测量标准物质的相变温度，一般采用锡、铟、锌标准物质校正，也可 以根据要求选择其他标物。 操作步骤： 1. 打开电脑，将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关。 2. 打开软件，点击菜单栏中 【设置】选项，单击 【通信连接】，显示连接成功后，仪器 即与电脑连接。 3. 初始界面为氧化诱导期测试界面，点击 【设置】里坐标选择X-Temp，到另一界面。 4. 在 【设置】选项中，选择 【参数设置】，出现如图3.1所示的对话框。截止温度设为 350℃。升温速率设为20℃/min，恒温时间设为0min。 图3.1 5. 取配送的一粒锡粒于铝坩埚内，用镊子将带有锡粒的铝坩埚放入试样托盘中央，另取 一只空铝坩埚作为参比。盖上炉盖。 6. 点击快捷菜单中 开始键，开始实验。 7. 等DSC 曲线出现一个完整的峰之后，即可点击快捷菜单上 键，停止实验。 8. 点击菜单栏上 【数据分析】，选择 【曲线平滑】，系统便可自动修正曲线。点击 【数 上海和晟仪器科技有限公司 SHANGHAIHE SHENGINSTRUMENTco.,ltd 据分析】，选择 【熔点 （热焓）】，出现图3.2所示的对话框，点击确定，在曲线开始变化之 前左击，在曲线结束变化之后右击，出现图3.3所示对话框，点击 “否”，即在图中显示出锡 的外推起始熔融温度Teo。若所选取的起始点或者终止点不正确，可以在出现图3.3的对话框 时，点击 “是”，重新选取。 图3.2 图3.3 9. 锡的实际熔点为231.9℃，实验所测得的Teo不在231.9±1℃范围内，点击仪器显示 屏左下角点击 ，出现图1.6所示界面，在 【被测标准样熔点】处输入231.9，在 【实际熔 点】处输入实际所测得的熔点值，按 【OK】，点击 ，关闭仪器校准界面。 10. 校准后，先将软件关闭，再关闭仪器，然后重新打开软件、仪器，连接成功后再次测 量锡的熔点值，若实际测量的温度若不在231.9±1℃范围内，重复上述操作，直到锡的熔 点值在231.9±1℃范围内为止。 标定物的选择： 不定期的进行温度校正，以保证测试准确度。根据样品的实际测试温度，选择标定物。标 定物选择的原则：标定物的外推温度与样品待测项目的温度要比较接近，以保证测试的准确性。 例如： 上海和晟仪器科技有限公司 SHANGHAIHE SHENGINSTRUMENTco.,ltd A、测试样品为环氧类高分子材料：（玻璃化转变温度Tg值60℃140℃）选用苯甲酸: 外推温度Teo 为121.0C—123.0℃ B、测试样品为环氧类、聚酯类粉末喷涂材料： （玻璃化转变温度Tg值低于70℃） 选用 二苯甲酮:外推温度为38.6℃ C、测试样品为焊锡类物质，选用纯锡:外推温度Teo为231.9℃ 下表为常用标定物的熔点及理论热焓数值。 标准物质 理论熔点℃ 理论熔融热焓J/g 铟In 156.6 28.6 锡Xi 231.9