GB/T 8570.7-1988液体无水氨　铁含量的测定　邻菲啰啉分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 661 液 体 无 水 氨 铁含量的测定 邻菲151琳分光光度法 GB 8570。7一 88 Liquefiedanhydrousammonia一Determination ofironcontent一。一Phenanthrol班ne spectrophotometricmethod 本标准参照采用国际标准ISO6685-82《工业用化学产品— 铁含量测定通用方法— 1,10 菲Pv琳分光光度法)))o 本标准规定了液体无水氨’(液氨)铁含量的邻菲OF琳分光光度测定方法。 1 引用标准 GB3049化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲哆琳分光光度法 GB603化学试剂 制剂及制品制备方法 GB8570.1液体无水氨 实验室样品的采取 GB8570.3液体无水氨 残留物含量的测定 重量法 2 原理 在室温下，蒸发液氨试样后，用盐酸溶解蒸发残留物中的铁，以抗坏血酸将三价铁还原成二价铁 后.在pH2一9时，二价铁与邻菲哆琳生成橙红色络合物，于波长510nm处测定其吸光度。 试剂和溶液 分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 冷冻剂 固体二氧化碳 (卜冰)和工业酒精混和物，致冷温度一35一一40C; 3.2 硫酸 (GB625-77); 3.3 硫酸 (GB625一77):约10% (m/m)溶液， 3.4 盐酸 (GB 622-77):约10% (二/m)溶液; 3.5 氨水 (GB631-77):约2.5% (m/二)溶液; 3.6 冰乙酸 (GB676-78); 3.7 乙酸钠 (GB693-77); 3.8 乙酸一乙酸钠缓冲溶液:pH-4.5，按GB603配制。 习.日 抗坏血酸:2% (二/。)溶液，使用期限10天， 8.10 邻菲锣琳 (GB1293-77):0.2% (二/二)溶液，避光保存，仅能使用无色溶液， 3.11 硫酸铁按 N〔H,Fe(SO,):·12执O) (GB1279-77); 3.12 铁标准溶液:Iml含有0.100-蛛失 称准至0.0018，置于200m,烧杯中，加loom(水、loml硫酸0.2), 称取0.8639硫酸铁按 (3.11), 溶解后全部转移人loooml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀; 3.18铁标准溶液:Iml含有0.010m蛛失。 移取50.0m,铁标准溶液 (3.12)，置于500m(容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时 中华人民共和国化学工业部1987-12-02批准 1988-09一01实施 GB 6570.7一 88 制备; 3.14 甲从红_(HG3-958一76):1g/L的95% (!Tit)乙A镶i液; 3.巧 研脂:润滑玻璃话塞用。 4 仪器 ilfi常的实验室仪器和: 4.1滋羊取样装置 按GB8570.31114.1条规定及其附图装配仪器。 4.2 分光光度计:配以3cm1v.度玻璃比色池。 5 取样 按GB8570.1规定采取实验室林错。 6 操作手续 6.1试样的采取 称嗽两个各注人约500ml硫酸溶液 (3.3)和2滴甲撰红溶液 (3.14)、并接有自连接点5处起的连 接竹的锥形瓶A和B质411.，称准至0.19. 将带塞试价役入杜瓦瓶内冷冻剂 (3.1)中，至四分之 二深度，接 卜锥形瓶A和Be 以F按GB8570.3106.1条从 “旋转话塞3，使试管封闭，1和2端……”开始进行操作，采取试 丰To 6.2 测定 6.2.1标准曲线的绘制 6.2.1.1标准比色溶液的配制