巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 3课件.pptVIP

.. 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 2.乙醇溶液澄清度 检查中间体I杂质的量，利用其在乙醇中溶解度小的性质进行检查。 方法：取本品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3min，溶液应澄清。 Ⅰ 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 3.中性或碱性物质 主要指中间体I的副产物： 2-苯基丁酰胺（脲）或分解产物等杂质。这些杂质不溶于NaOH 试液而溶于乙醚。 而苯巴比妥具有酸性，溶于氢氧化钠溶液。 提取重量法测定杂质含量： 分液漏斗 NaOH T.S. 乙醚 H2O 过滤 干燥滤纸 蒸发皿 105℃ 1hr 3mg 取本品1.0g 乙醚，H2O洗3 次 滤液 蒸干 残渣 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 四、含量测定 银量法 溴量法 巴比妥类药物的含 酸碱滴定法 量测定方法 紫外分光光度 提取重量法 HPLC法、GC法 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 （一）银量法 基于巴比妥类药物在合适的碱性溶液中，可与银离子定量成盐，可采用银量法测定本类药物及其制剂的含量。如苯巴比妥及其钠盐、异戊巴比妥及其钠盐以及它们的制剂，中国药典均采用银量法测定其含量。 优点：操作简便，专属性较强。其他的杂质不与硝酸银反应。 缺点：受温度影响较大；接近滴定终点时反应较慢。 滴定终点以溶液出现浑浊为终点指示难以观察。 为了克服这些缺点： 溶剂系统：甲醇＋3％无水碳酸钠 终点指示：电位法指示（Ag－玻璃电极系统） 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 测定方法与计算 例如:异戊巴比妥及其钠盐的测定： 取本品约0.2g，加甲醇40ml使溶解，新鲜配制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于22.63mg的C11H18N2O3（或24.83mg的C11H17N2NaO3）。 原料药：直接滴定法（容量分析法） 一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利 药物分析 主讲：胡承波 MobileE-mail:bch1002@126.com 重庆文理学院材料与化工学院化工制药系 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 本 章 主 要 内 容 第一节 巴比妥类药物的分析 第二节 苯并二氮杂卓类的分析 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 学 习 要 求 一、掌握巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药及主要的理化性质；鉴别试验及含量测定的原理。 二、熟悉 本类药物鉴别试验及含量测定的常用方法，特殊杂质与检查方法。 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 巴比妥及苯并二氮杂卓类药物均为临床上广泛应用的镇静催眠药。 第一节 巴比妥类药物的分析 一、巴比妥类药物的结构与性质 巴比妥类药物均为巴比妥酸的衍生物，为环状酰脲类镇静催眠药，结构通式如下： 环状丙二酰脲类化合物： 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 本类药物的结构可大致分为两个部分： 1. 环状丙二酰脲、1,3－二酰亚胺基团 决定巴比妥类药物的特性。 2. 取代基部分 区别各种巴比妥类药物。 巴比妥类药物是环状酰脲类的镇静催眠药； 巴比妥类药物剂量由小到大，中枢抑制作用相继表现为 镇静、催眠、抗惊厥和麻醉作用； 其中苯巴比妥还具有抗癫痫的作用。 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 典型药物 (Phenylbarbital) (barbital) C C C O N O N C O H 5 C 2 H 5 C 2 H H 巴比妥 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 (Secobarbital) 戊巴比妥 (Pentobarbital) 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 (二)主要性质 性状——白色结晶或结晶性粉末。 熔点——具有一定的熔点。 溶解度——微溶或极微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂， 钠盐易溶于水，难溶于有机溶剂。 稳定性——在空气中稳定，一般加热易升华。六元环结构比