2_常压蒸馏跟沸点的测定.pptVIP

* 实验二 常压蒸馏及沸点的测定 实验目的 1、掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体有机化合物的操作技术。 2、掌握常量法测定沸点的方法。 3、掌握微量法测定沸点的原理和方法。 实验原理 当液体蒸气压与外界总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 纯净的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5～1.5℃）。一般，不纯的液体沸点不恒定，而且沸程大。 通过蒸馏，可以测定纯液体有机物的沸点，还可定性鉴别液体有机物的纯度。另外，通过蒸馏可分离沸点差大于30℃的液体混合物。 把液体加热变为蒸气，再使蒸气冷凝变为液体的过程叫做蒸馏。 实验仪器与试剂 仪器： 烧瓶 蒸馏头 温度计 直型冷凝管 接管 锥形瓶 量筒 试剂： 乙醇溶液(常量法) 无水乙醇(微量法) 提勒管 沸点管 毛细管 实验装置 仪器安装顺序：先下后上，先左后右。 蒸馏装置由气化、冷凝和接收三部分组成。 ? ? ? ? ? ? ? ? 实验步骤 1、加料 通过漏斗向蒸馏烧瓶加入乙醇溶液 40 mL，放入2~3粒沸石。 2、加热 打开冷凝水。用酒精灯加热。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，使蒸馏速度以每秒1～2滴为宜。 一、常压蒸馏与沸点测定 实验步骤 4、停止蒸馏，拆卸装置 当蒸馏烧瓶中剩余溶液 10 mL 左右时，记下此时温度。先停止加热，然后停止冷凝水。 将收集的乙醇倒入回收瓶。 拆卸仪器，其顺序与安装时相反。 3、记录沸点，接收馏分 待温度恒定后，更换接收瓶，并记录温度（沸点）。 78.0 ℃ ～ 78.5 ℃