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原子吸收光谱法2003课件
非火焰原子化,石墨炉原子化器: 经过干燥→灰化→原子化→净化。 电热原子化的特点:试样用量少、灵敏度高;蒸发除去了基体,减少或消除了基体效应;试样可以是溶液,也可以是粉末。 石墨炉原子化器由电源、石墨管炉、保护气系统、冷却系统等四部分组成。 电源能使石墨管迅速加热升温(可以进行程序梯度升温)。最高温度可达3000K。 石墨管长约50mm,外径约9mm,内径约6mm,管中央有一个小孔,用以加入试样。 光源发出的辐射线从石墨管的中间通过,管的两端与电源连接,并通过绝缘材料与保护气系统结合为完整的炉体。 保护气通常使用惰性气体Ar。进样后,外气路中的Ar气从管两端流向管中心,由管中心流出,以除去在干燥和挥发过程中的溶剂、基体蒸气,同时也是保护已原子化了的原子不再被氧化。在原子化阶段,停止通气,以延长原子在吸收区内的平均停留时间,避免对原子蒸气的稀释作用。 冷却水通过石墨炉炉体四周,以保护炉体。 程序升温石墨炉原子化器中试样的物理化学过程 试样以溶液(一般为1~50ul)或固体(一般几mg)从进样孔加到石墨管中,其过程分为四个阶段,即干燥、灰化、原子化和高温除残。 干燥 干燥的目的主要是除去溶剂,以避免溶剂存在时导致灰化和原子化过程飞溅。干燥的温度一般稍高于溶剂的沸点,如水溶液一般控制在105oC。 灰化 灰化的目的是为尽可能除去易挥发的基体和有机物,这个过程相当于化学处理,不仅减少了可能发生干扰的物质,而且对被测物质也起到富集的作用。灰化的温度及时间一般要通过实践选择。 原子化原子化是使试样解离为中心原子。原子化的温度随被测元素的不同而异,原子化时间也不尽相同,通过实验选择。一般温度可达2500~3000oC之间,时间为3~10秒。在原子化过程中,应停止Ar气通过,以延长原子在石墨炉管中的平均停留时间。 除残 也称净化,它是在一个样品测定结束后,把温度提高,并保持一段时间,以除去石墨管中的残留物,净化石墨管,减少因样品残留所产生的记忆效应。 3.单色器 作用是将所需的共振吸收线与邻近干扰线分离。 其关键部位是色散元件,现多用光栅。 4.检测系统 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示装置所组成 12.3.1. 标准曲线法 对照品溶液的组成应尽可能接近实际试样的组成; 所配试样浓度应在校正曲线的浓度范围内,并使A在0.2~0.7之间; 所有操作条件(光源、单色器等)在整个分析过程中应保持不变; 每次测定前应用对照品溶液对吸光度进行检查和校正。 §12.3 定量分析方法 一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观,权力必须为职工群众谋利益,绝不能为个人或少数人谋取私利 一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观,权力必须为职工群众谋利益,绝不能为个人或少数人谋取私利 一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观,权力必须为职工群众谋利益,绝不能为个人或少数人谋取私利 一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观,权力必须为职工群众谋利益,绝不能为个人或少数人谋取私利 一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观,权力必须为职工群众谋利益,绝不能为个人或少数人谋取私利 一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观,权力必须为职工群众谋利益,绝不能为个人或少数人谋取私利 一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观,权力必须为职工群众谋利益,绝不能为个人或少数人谋取私利 一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观,权力必须为职工群众谋利益,绝不能为个人或少数人谋取私利 一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观,权力必须为职工群众谋利益,绝不能为个人或少数人谋取私利 一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观,权力必须为职工群众谋利益,绝不能为个人或少数人谋取私利 一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观,权力必须为职工群众谋利益,绝不能为个人或少数人谋取私利 一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观,权力必须为职工群众谋利益,绝不能为个人或少数人谋取私利 一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观,权力必须为职工群众谋利益,绝不能为个人或少数人谋取私利 第十二章 原子吸收分光光度法Atomic Absorption Spectrometry, AAS 原子吸收光谱法(AAS):是根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收来测定试样中该元素含量的方法。分析过程:用同种原子发射的特征辐射(锐线光源)照射(原子蒸气)试样溶液被雾化和原子化的焰层,测量(特征辐射)透过的光强或吸光度,根据吸光度对浓度的关系计算试样中被测元素的含量。 原子
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