YST 423.1-2000 核级碳化硼粉末化学分析方法 总硼量的测定.pdfVIP

YS/r423.1-2000 前 言 本标准是根据核级碳化硼粉末的生产和使用的实际情况以及多年来大量分析实践经验，本着易于 广泛采用的原则编制而成 本标准采用了少腐蚀、易操作的碳酸钙烧结分解试样、酸碱滴定测定核级碳化硼中总硼的方法 本标准遵守: GB/T1.4-1988 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB/T1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。 本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。 本标准主要起草人:刘若鸣、肖彩林、奉冬文、廖寄乔 中华人民共和国有色金属行业标准 核级碳化硼粉末化学分析方法 总硼量的测定 YSA423.1.2000 Methodsforchemicalanalysisof nuclear-gradeboroncarbidepowder- Determinationoftotalboroncontent 1 范围 本标准规定了核级碳化硼粉末中总硼含量的测定方法 本标准适用于核级碳化硼粉末及芯块中总硼含量的测定 侧定范围:60Y,-85; 2 方法原理 试料与碳酸钙在高温灼烧后.用盐酸溶解，使硼转化成硼酸盐，加入碳酸钙中和游离酸加人碳酸社 沉淀分离铁等杂质;溶液中的硼酸在丙三醇存在下，形成酸性强的络合物，以对硝基酚和M酞lrR.示kll 用氢氧化钠和盐酸标准滴定溶液滴定 3 试剂 3.1 碳酸钙 3.2 碳酸钡。 3.3盐酸(pl.19g/mL) 3.4 丙二醇溶液(4+1) 3.5 对硝基酚指示剂(1g/L):用乙醇(4+1)配制 3.6 酚酞指示剂(5g八):称取。.25g酚酞溶于30ml乙醉中.用水稀释至501111.混=L, 3.7 硼标准溶液:称取5.7158g高纯硼酸溶于煮沸过的水中.冷却后移八500ml容fM.N,.11煮沸 过的水稀释至刻度，混匀 此溶液每毫升含2.0rng硼。 3.8 盐酸标准滴定溶液(0.10mol/1) 3.8.1配制:取4.2mLk4酸(3.3)置于1000m1容量瓶中，用煮沸过的水稀释至刻度U=I1 3.8.2 标定:移取25.00mL盐酸标准滴定溶液(3.8.1)于300m工锥形瓶中.加20.L4;沸过的水.i 滴酚酞指示剂((3.6)，用氢氧化钠标准滴定溶液(3.9.)1滴定至呈微红色为终点 按式 1〔)计算氢氧化钠标准滴定溶液对盐酸标准滴定溶液的体积比值: h二V,/v ·····················。····…… 〔上. 式中:Vl— 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,nil; V 一 移取盐酸标准滴定溶液的体积.nil 3.9 氢氧化钠标准滴定溶液(0.10nml%I) 3.9门 配制:称取4.0g氢氧化钠溶于250rlil煮沸过的水中加入).‘1g 化钡 FflA:i}过li*%释 至1。。。ml，混匀、静置，待碳酸钡下沉后，将f:层溶液虹吸到另一塑料瓶中标定后使用 国家有色金属工业局2000一03一29批准 2000一10一。1实施 YS/r423.1--2000 19.2 标定:移取20.00m工硼标准溶液(3.7)3份，分别置于300ml锥形瓶中，加适觉觉:ei:沸过的水. 加10,-15滴酚酞指示剂(3.6),40MI丙三醇(3.4).用氢氧化钠标准滴定溶液(3.8.1)滴定至溶液呈zl 色，并过量约1ml.记下所消耗的体积.再以盐酸标准滴定溶液((318.1)返滴定至溶液呈无色 记下听消 耗的体积.3份济液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的极差值不超过0.05rnL,取其平均值.按式(2) 计算 1 化钠标准滴定溶液对硼的滴定度: V, :火 10-