第1章-现代分析方法.ppt

材料现代分析方法 Modern Methods of Materials Analysis  理学院 郭敏杰 框架 1.材料现代分析方法的概念 2.材料分析的内容及相应的分析方法 3.材料分析的理论依据 3.1 组织形貌分析 3.2 相结构分析 3.3 成分和价键分析 3.4 分子结构分析 1.材料现代分析方法概念 材料分析方法定义 广义：包括 技术路线 实验技术 数据分析 狭义：某一种测试方法，如： X射线衍射方法 电子显微术 红外光谱分析 核磁共振分析等 材料结构的层次（按照观察用具或设备的分辨能力来划分） 2.材料分析的内容 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 四大类材料分析方法 相应地，材料分析方法分可以分为为形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法。 基于其它物理性质或电化学性质与材料的特征关系建立的色谱分析、质谱分析、电化学分析及热分析等方法也是材料现代分析的重要方法。相对而言，上述四大类方法在材料研究中应用得更加频繁。 3. 材料分析的理论依据 尽管材料分析手段纷繁复杂，但它们也具有共同之处。除了个别研究手段（如SPM）以外， 基本上是利用入射电磁波或物质波（X射线、电子束、可见光、红外光）与材料作用，产生携带样品信息的各种出射电磁波或物质波（X射线、电子束、可见光、红外光），探测这些出射的信号，进行分析处理，即可获得材料的组织、结构、成分、价键信息。 3.1组织形貌分析 微观结构的观察和分析对于理解材料的本质至关重要，组织形貌分析借助各种显微技术，认识材料的微观结构。 表面形貌分析技术经历了光学显微镜(OM)、电子显微镜(SEM)、扫描探针显微镜(SPM)的发展过程，现在已经可以直接观测到原子的图像。 三种组织分析手段的比较 OM SEM 中科院化学所的科学家，利用扫描隧道电子显微镜(STM)针尖在石墨表面刻蚀的方法，形成各种纳米图案。下图是他们刻蚀的纳米级中国地图，刻线粗细为10纳米。 SPM 3.2 物相分析 利用衍射分析的方法探测晶格类型和晶胞常数，确定物质的相结构。 主要的物相分析的手段有三种：x射线衍射(XRD)、电子衍射(ED)及中子衍射(ND)。 其共同的原理是：利用电磁波或运动电子束、中子束等与材料内部规则排列的原子作用产生相干散射，获得材料内部原子排列的信息，从而重组出物质的结构。 XRD 3.3 成分和价键分析 大部分成分和价键分析手段都是基于同一个原理，即核外电子的能级分布反应了原子的特征信息。利用不同的入射波激发核外电子，使之发生层间跃迁、在此过程中产生元素的特征信息。 按照出射信号的不同，成分分析手段可以分为两类：X光谱和电子能谱，出射信号分别是X射线和电子。 X光谱包括X射线荧光光谱(XFS)和电子探针X射线显微分析（EPMA）两种技术， 电子能谱包括X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、电子能量损失谱(EELS)等分析手段。 EPMA电子探针X射线显微分析 EDS应用举例（能量色散型X射线谱，Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy ） XPS X射线光电子能谱 3.4 分子结构分析 利用电磁波与分子键和原子核的作用，获得分子结构信息。 红外光谱（IR）、拉曼光谱（Raman）、荧光光谱（PL）等是利用电磁波与分子键作用时的吸收或发射效应； 而核磁共振（NMR）则是利用原子核与电磁波的作用来获得分子结构信息的。 5 例：如何分析聚合物材料 聚合物结构的表征——了解聚合物的微观结构、亚微观结构和宏观结构。 聚合物性能的测定——评价和应用新材料、控制产品的质量、研究聚合物结构与性能的关系。 聚合物分子运动的测定——分子运动方式不同会导致聚合物所处的力学状态发生改变——转变。每种聚合物都有其特定的转变。研究聚合物的松弛与转变可以帮助人们了解聚合物的结构，建立结构与性能之间的关系。 5.1聚合物结构的分析表征—— 链结构——红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、拉曼光谱、电子能谱、核磁共振、顺磁共振、X射线衍射（广角）、电子衍射、中子散射……； 聚集态结构——X射线衍射（小角）、固体小角激光光散射、电子衍射、电子显微镜、光学显微镜、原子力显微镜、热分析……。 5.