GB/T 12102-1989葡萄糖浆干物质测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准 葡萄糖浆干物质测定方法 GB/T 12102-89 Method for determination of dry matter of glucose syrups ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 本标准参照采用国际标准ISO 1742-1980 《葡萄糖浆干物质测定方法一真空干燥法》 和ISO 1743-1982 《葡萄糖浆干物质测定方法一折谢率法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了真空干燥法测定葡萄糖浆干物质的方法,适用于已干燥的葡萄糖浆、 固体葡萄糖及含有果糖的葡萄糖浆；规定了用折光仪测得折光率从而测定葡萄糖浆干物 质的方法,适用于含有果糖的葡萄糖浆。 2 术语 葡萄糖浆干物质：葡萄糖浆样品中固体物质的含量。以样品中固体物质重量对样品 原重量的重量百分比来表示；也可用折光仪测得样品折光率后转换成固体物质含量,并 以重量百分比来表示。 第一篇 真空干燥法 3 原理 将样品先用水稀释,然后用硅藻土混合,使干燥面积增大,再放入温度为70℃、压力 不超过34mPa 的真空烘箱中干燥,得到样品的剩余重量,也就是固体物质重量。 4 试剂 在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。 4.1 盐酸：用ρ20 为1.19g/mL 的浓盐酸1mL 稀释至1L 而配成的稀盐酸溶液。 4.2 硅藻土：用盐酸(4.1)进行酸化,反复几次。然后用布氏漏斗过滤,直至石蕊试纸检 验呈红色。再用清水重复洗涤,使洗涤后水的pH 值为4 左右。将已洗涤的硅藻土放在空气 中干燥,在使用前应再放入温度为105℃和压力为一个大气压的烘箱内干燥过夜,随后放 入密封容器。 5 仪器 5.1 分析天平。 5.2 烧杯：100mL 容积。 5.3 金属碟：在测试条件下不发生化学反应,直径大约为90mm、深度为75mm,并带有密 封盖。 5.4 玻璃搅拌棒：长度与碟直径相当。 5.5 真空烘箱：电加热,并有一个校准过的温度计和一个绝对压力表,温度能恒定保持 在70 ±1℃。 5.6 真空泵：能使真空烘箱内压力减到34mPa 以下。 5.7 干燥系统：由装满干硅胶的干燥塔和一组装有浓硫酸的气体洗涤器相连组成,并依 次连接到真空烘箱的空气入口处。 5.8 干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板。 6 分析步骤 6.1 样品的准备 所测样品应充分混合,放在密封和防潮的容器内。 6.2 碟的准备 将约30g 干硅藻土(4.2)放入碟(5.3)中,将这敞开的碟和盖及搅拌棒(5.4)放入烘箱 (5.5) 内。在温度为70 ±1℃,压力不超过34mPa 的条件下干燥5h 。干燥结束时使空气通过 干燥系统(5.7)慢慢进入烘箱内,使内部压力恢复至大气压力。在从烘箱内拿出碟子前, 盖上盖子放入搅拌棒,将它们放入干燥器(5.8)中冷却1h,然后称重,精确至0.001g 。 6.3 样品量 称约8～10g 样品(6.1),精确至0.001g,放入烧杯(5.2)中。 6.4 测定 将10mL 的热水加入有样品的烧杯(5.2),用玻璃棒(5.4)搅拌均匀,然后将已稀释样品 定量倒入装有硅藻土的碟(6.2),再用3 个5mL 热水洗涤后一并倒入,搅拌均匀。把带有搅 拌棒、敞开的碟和盖一起放入烘箱(5.5) 内,在70 ±1℃温度下,干燥5h 。 5h 后关掉真空泵(5.6),让空气慢慢通过干燥系统进入烘箱并直到恢复至一个大气压。 从烘箱中取出碟子,用搅拌棒(5.4)将硅藻土碾细,把搅拌棒全部放入碟内,重新把敞开的 碟和盖放到烘箱(5.5) 内,在70 ±1℃和不超过34mPa 的压力下,加热10h。再关掉真空泵, 如前述使烘箱内的压力与外界平衡。 碟在拿出烘箱之前要盖好盖,然后放入干燥器(5.8) 内,冷却1h,称重,精确至0.001g 。 然后再次将盖子打开与碟一起放入烘箱内干燥,时间为5h,温度、压力同前。随后再放 入干燥器内冷却1h,再称重,精确至0.001g,并确定重量已达到恒定值。 a. 测定的精确性很大部分取决于硅藻土