YBT 5190-1993 高纯石墨材料氯含量的分光光度测定方法.pdfVIP

中华人民共和国黑色冶金行业标准 高纯石墨材料氮含t 的 YB/T5190一93 分光光度测定方法 Highpuregraphitematerials- Determination ofchlorinescontent- Spectrophotometricme巾时 本标准适用于高纯石墨材料抓含量的测定。 1方法原理概要 将试样灰化除炭，抓化物经高温水解后生成抓化氢气体，被过氧化氢吸收，然后在过氧化氢吸收液 中加入氢氧化钠，燕发除去过氧化氢之后，发色，其反应如下: Hg(SCN):十20一二HgCl,+2SCN- Fe++SCN一二Fe(SCN)+ 生成橙色，用分光光度法测定之。 2 试样的采取和制备 将被测试样的表面用刮刀刮去表层，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不得大于SSW0.25/ 0.16GB6004-85,称取30g试样装入试祥袋。 3 试剂 3.1抓标准溶液:248/ml。称取。.2103g抓化钾 (光谱纯)，置于烧杯中，加适量水溶解后倒入 500ml容量瓶中，加水稀释至刻度.则得2004g/ml抓标准溶液。取此溶液10ml加到500ml容量瓶 中，加水稀释至刻度，则得4kg/ml抓标准溶液，再稀释至2pg/ml抓标准溶液。 3.2 硫氛酸汞溶液:硫氛酸汞(分析纯)在10%甲醉中饱和.过滤。 3.3硝酸铁溶液:硝酸铁(分析纯)溶于6N硝酸(分析纯)中，0.75M溶液。 3.4 过氧化氢:分析纯，10%溶液。 3.5 氢氧化钠溶液:氢氧化钠(优级纯),1N标准溶液。 3.6 水:指离子水再经一次石英燕馏器蒸馏。 4 仪器及材料 4.1 分析天平:感量0.1mg, 4.2 分光光度计。 4.3 管式高温炉:带有调温装置、热电偶和温度指示仪表。 4.4 石英管:长600mm，内径18mm, 4.5 石英舟:长100mm，宽12mm,高10mm, 4.6 石英蒸发皿:容量30ml, 4.7 吸收瓶(图1)。 中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准 1994-01-01实施 YB/T5190一93 标准曲线给制 ﹄ 曰 卜 . 1 取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0ml抓标准溶液，分别置于7个10ml容量瓶中。 J ‘ 左 在每一个容量瓶中加1ml硝酸铁溶液和2ml硫佩酸汞溶液，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。 J l 卜 沼 10min后倒人3cm厚的比色槽中，以水为参比溶液，在波长460nm下侧定吸光度。 l 匕 .4减去空白值，以吸光度为纵坐标，抓含量为横坐标绘制标醉曲线· 试验步异 6.1称取1.0g试样，置于石英舟中，在850士20C管式姗烧护中通权气灰化，同时用2只装有2ml 过氧化氢溶液的吸收瓶，与管式护连接吸收逸出气体(装里如图n,装t要求无肠气现象， 氧气流量为 150^-200ml/min,嫩烧时间约20min, YB/T5190一93 图 2 1-氧气瓶;2-聚乙姗管;3一吸收瓶内装红氧化钠(30%), 4一吸收瓶内装过筑化氮(1:Sh5-流盘计,6-管式高温 炉，7一石英舟.8一热电佣 ‘，一石英嫩烧管，10-吸收瓶， 内装10%过氧化氢溶液 6.2 样品燃烧尽后，将2只吸收瓶内溶液并人石英蒸发皿中，加0.5ml氢氧化钠溶液，燕发至徽干， 冷却后，以9-5ml水溶解，转移到10ml容量瓶中。以