GB/T 3284-1993石英玻璃化学成分分析方法.pdf

中华 人 民共 和 国国家标准 ce/T 3284一93 石英玻璃化学成分分析方法 代替G133284 82 Analyticalmethodofthechemicalcomposition inthequartzglass 主题内容与适用范围 本标准规定了石英玻璃化学成分分析时采用的试剂、 材料和仪器，试样的制备和分解，分析步骤和 结果表述方法。 本标准适用于石英玻璃、高纯石英玻璃及其原料水晶、硅石的化学成分分析。 2 分析方法 2.1 化学分析法 2.1.1烧失f和二粗化硅的测定 2.1.1.1 方法提要和原理 试样经硫酸和氢氟酸分解 使全部二氧化硅转化为四氟化硅而除去，其反应方程如下: Si(),+6HF一 H,SiF,+2H,0 H,SiF。一 SiF;个+2HF个 2.1.1.2 试剂和仪器 a. 氢氟酸(HF),:优级纯。 b. 硫酸溶液:1+4，优级纯。 c. 盐酸溶液:1+工。 d.高纯水:二次交换水。 e. 高温炉 f. 铂柑祸。 2.1.1.3 样品 2.1.1.3.1 实验室样品 供检验用的样品不得污染，质量不少于20g0 2.1门.3.2 试样 将实验室样品敲成碎片或原料水淬后，取一定量碎片(粒度5mm)段于盐酸溶液中煮沸约 10min.然后用高纯水充分洗净，烘于后用玛瑙研钵研细，粒度约为。.125pm(120目)，贮存于试样瓶 内，备用。 2.，.1.4 分析步骤 2.1.1.4门 试料 称取约1g经110c烘干不少于2h的试样两份，精确至。.0001g，分别置f=两个经950^-1000( 国家技术监督局1993一10一27批准 1994一07一01实施 cB/T 3284一93 高温灼烧恒重的铂柑祸中 2.1.1.4.2 空白试验 除不加试料外，采用与测定完全相rl的分析步骤、试剂和用U.进行平行操作 2.1.1-4.3 烧失量的测定 将装有试料的铂增锅耸于950-1000C的高温炉中灼烧不少于 1h,然后移入干燥器冷却至室温 后称重。再灼烧20min，冷却。称重。反复灼烧，直至恒重。保留恒重试料A用于2.1.1.4.4的测定。 2.1.1.4.4 二氧化硅的测定 向2.1.1.4.3中得到的恒重试料A中加数滴高纯水润湿.然后加入5滴硫酸溶液和5m工，氢氟酸 在80-100C电炉上蒸发至近干，取下增祸，冷却后用少量高纯水洗涤琳竭壁，然后再加入3mL氢氟 酸，于低温电炉上蒸发至近干，用少觉高纯水洗涤柑竭壁 再次蒸千后.升高温度驱尽二氧化硫。冷却后 用湿滤纸擦净增祸外壁，于950-1000-C高温下灼烧30min.移入于燥器冷却至室温后称重，反复灼 烧，直至恒重。 2，1.1.5 分析结果的表述 2.1.1.5.1 烧失量 烧失量是以高温烧失的质量百分比表示，按式(1)计算: x_竺二二m,x100 ……，...·..··..····.…… (1) 式中x— 试样的烧失量，%; 1m— 试料质童,9; n,,— 灼烧前增塌和试料的质量，9; ”，:— 灼烧后增涡和试料的质量，9。 所得结果应表示至两位小数 2.1.1.5.2 二氧化硅含量 二氧化硅的含量以其质量百分比表示，按式(2)计算: 一 阴1一 观2一 切。