GB/T 14426-1993锅炉用水和冷却水分析方法　亚硫酸盐的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 Gs/T 14426一93 亚 硫 酸 盐 的 测 定 Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem- Determinationofsulfite 1 主题内容与适用范围 本标准规定了天然水 炉水、给水及冷却水中亚硫酸盐的测定方法。 本标准适用于天然水 炉水、给水及冷却水中亚硫酸盐的测定。 2 引用标准 GL6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3碘量法测定亚硫酸盐 本方法测定范围为大干2mg/L. 3.1 方法概要 本法根据在酸性溶液中亚硫酸盐与碘进行氧化一还原反应，过量的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定 反jI_Y式为: Na,SO,+I,+H,O=Na,SO,+2HI 2Na,S,0,+I,=Na,S,06+2NaI 3.2 试剂 3.2.1 甲铬酸钾(固体G.R.级) 3.2.2 0.1mot/L碘溶液:称取12.70g碘，迅速移人盛有25g碘化钾及50mLII级试剂水的烧杯中， 济解后转入1L棕色容量瓶中，然后用试剂水稀释到刻度。 12.30.01mot/I碘溶液:吸取10.00m-lO.1mot/L碘溶液，注入100mL容量瓶中，加II级试剂水 至刻度。 3.2.4 10% (.n/V)碘化钾溶液。 3.2.5 硫酸溶液(1+4). 3.2.6 1N淀粉溶液:取1g可溶性淀粉于约10mLII级试剂水中，搅匀，一面搅拌，一面加人90mL沸 水，煮沸 1min。使用时配制。 3.2.70.1mot/L硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定。 3.2.7.1 称取24.89g硫代硫酸钠(Na,S,0,5H,0)溶于l1新煮沸而冷却的ll级试剂水中，加人 .l9碳酸钠摇匀。移至棕色试剂瓶中，静止数日后标定。 3.2.72 称取在200C下烘千2h，冷却的重铬酸钾。.1^0.15g(称准至。1mg)三份，分别置于400 一500ml碘址瓶中，用20^-30mLII级试剂水溶解 国家技术监督局1993一04一24批准 1994一01一01实施 GB/T 14426一93 12.7.3 i11+入10ml碘化钾溶液,10ml硫酸(1+4)溶液，盖上玻璃塞置暗处静止5min, 3.2.了4 用试剂水淋洗玻璃塞及碘量瓶内壁，并稀释至200mL左右，立即用硫代硫酸钠滴定游离出 的碘，至溶液为淡黄绿色。加入1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈现清晰的淡绿色为止，记录所用硫代 硫酸钠的总量 硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(功计算: W x 1000 1 一。·。。，二。，··，二，二 (1) - 6 X 294.18X a 式中: M- 硫代硫酸钠标准溶液浓度,mat/L; W— 称取重铬酸钾的质量,g+ 省X294.18 ，mol告K,Cr,O，的质量; 二— 所消耗的硫代硫酸钠体积，二L。 3-2.$ 0.0lmol/L硫代硫酸钠标准溶液:吸取20.00mLO.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，注入 200mL容量瓶中，加II级试剂水至刻度。此溶液不稳定，宜使用时配制。 3.2.9 氨基磺酸钱(固体) 3.2.10 硫酸钱(固体)。 3-2-11 硫酸C1十36的。 3.2.12 氨水(1+150), 3.2.13 冰乙酸 3.3 仪器 3-3.飞 取样器 3.3.2 碘量瓶400^-500mLo 3.4 分析步骤 3.4.1按尽蛰减少和空气接触的原则，在取夭然水时用具塞的玻璃瓶或塑料瓶在水面下50cm深处取 满水样，立即以塞塞紧。如取循环水或锅沪水，则用专用的取样器争当溢流约10倍体积之水样后关闭进