水果蔬菜中农药残留检测技术ppt课件.ppt

　 减少甚至不用有毒有机溶剂 减少操作步骤 尽量集采样、萃取、净化、浓缩、预分离、进样于一身 能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求 样品前处理的发展趋势 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 农药种类和个数：有机磷（54种）、有机氯和拟除虫菊酯（41种）、氨基甲酸酯类（10种）农药等共105种 使用仪器：GC NY/T 761-2008 加入2.0mL丙酮 丙酮定容5.0mL 加入2.0 mL正己烷 5 mL丙酮＋正己烷(10＋90)淋洗，重复一次 依次5mL丙酮+正己烷(10+90), 5mL正己烷预淋 弗罗里矽柱 50 ℃ 水浴氮吹近干 正己烷定容5 mL ECD GC检测 加入2 mL甲醇＋二氯甲烷(1+99) 2 .0mL甲醇＋二氯甲烷(1+99)淋洗，重复一次 4 mL甲醇＋二氯甲烷(1+99)预淋 氨基柱 50 ℃ 水浴氮吹近干 甲醇定容2.5 mL 配柱后衍生FLD HPLC检测 过0.2 μm滤膜 25.0 g样品 ，加入50 .0mL乙腈高速分散2 min 过滤到5 g~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒 振荡1 min后静置30 min 80 ℃ 水浴氮气或空气流蒸干 分取乙腈层10.00 mL FPD GC检测 样品前处理过程 样品前处理过程 称取样品25.0g，记录的是实际称量数字，倒入50.0mL乙腈，高速匀浆2min，转速2万转/min。 非典型病原体感染对临床带来的挑战目前中国医药市场形势简析医药咨询公司难点热点问题讨论1例多发伤患者护理的思考脑卒中后吞咽障碍的神经肌肉电刺激治疗内科学第十八章第一节急性胰腺炎 目　　录 第一章 概述 第二章 样品前处理过程 第三章 NY/T761-2008方法介绍及注意事项 检 农 测 残 概述 随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的主要手段。 农药污染问题经常发生，农药残留量超标相当严重，并逐年加剧。 大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。 主要表现：血液中胆碱酯酶受抑，活力下降，使分解乙酰胆碱的能力丧失，从而引起一系列的中毒表现，如出汗、肌肉颤动、心跳加快、瞳孔缩小等，严重的可导致中枢神经系统功能失常。 蓄积于脂肪含量较高的组织和脏器 主要损害肝、肾和神经中枢 动物实验表明有机氯农药对动物有诱发肝癌的作用 有机磷类农药的危害 有机氯类农药的危害 毒性：与人体细胞色素氧化酶结合，造成 组织细胞内窒息 中毒症状：神经系统症状及皮肤刺激症状 对鱼类有很高的蓄积性，有“三致”作用 拟除虫菊酯类农药的危害 在胃中酸性条件下可与食物中的亚硝基化合物的前体物质亚硝酸盐和硝酸盐反应生成强致癌性的亚硝基化合物（NOC），因此认为氨基甲酸酯类杀虫剂可能具有致畸、致突变、致癌，并推断氨基甲酸酯类杀虫剂本身在环境中也能形成亚硝胺。 氨基甲酸酯类农药的危害 甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺 2004年：撤消其生产、销售 2005—2006年：仅用于棉花、小麦、玉米、水稻 2007年1月1日：中国全面禁止 我国全面禁用的5种高毒农药 食品中农药残留检验的特点 食品残留量含量很低 食品中的其他成分含量大大高于农药残留，易对其测定产生干扰 样品前处理及检验要求高 农药残留：指农药施用后，残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫残留量。 农药残留量（mg/kg）=农药本身+其代谢物的残留量 蔬菜和水果中残留农药检测方法 根据农药 的化学特性和毒理学性质，检测农药 的方法有二大类： 快速检验法（乙酰胆碱酯酶抑制法） 仪器分析法（气相或气相-质谱联用法） 样品前处理的目的 检测痕量组分 复杂的体系 将待测组分与母体或基体分离 浓缩痕量的被测组分 样品预处理新技术与方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一。 完整的样品分析过程 色谱分析过程时间分配示意图 样品采集 样品前处理 分析测定 数据处理 报告结果 痕量有机物 正确采样的意义: 均匀、代表性 采样的过程便是由检样→原始样品→平均样品→试样的过程。 不同质量的检样单独作为原始样品、平均样品、试样，单独进行分析。 随机≠随意