DZ 48-1987岩石中有机碳分析方法.pdf

oz 中华人民共和国it贡矿产部部标准 DZ 48-87 岩石中有机碳分析方法 1987一05一23发布 1-987一10一01实施 中华人民共和国地质矿产部批 准 中华人民共和国地质矿产部部标准 DZ 48-87 岩石中有机碳分析方法 一 - 一~~~~侧.~~曰~~-- 本标准适用于岩石、现代沉积物等样品中的有机碳含且的测定。湿烧法还适用于现代生物、土坡 和煤等各类样品。 1 干烧— 红外检测法 1.1 基本原理 岩样在10%盐酸液中，经加热除去碳酸盐，经水洗，除尽氯离子后，在80c烘千，然后在高温氧 气流中将有机碳燃烧转化成二氧化碳气体，用红外检测器检测，再经微机计算，显示并打印出岩样中 有机碳含里值。 1.2 仪器设备 1,2.1 LecoCS一244碳硫测定仪。 1.2.2 分析天平:感量万分之一克。 1.2.盆 增祸 (专用)。 1.2.4 水浴锅。 12，苏 过滤盒 (自制、耐酸、接真空泵减压抽滤) 1.2.6 真空泵。 1.2.7 有格托盘 (自制)。 12.肠 烘 箱。 1.2，氧气钢瓶 (氧纯度99.99 )。 1.3分析试剂 _ 1.3.1 盐酸 (分析纯)。 1.3.2 无水高氯酸镁 (分析纯)。 1.a.3 二氧化碳吸收剂。 1.3.‘玻璃纤维。 1昌5 脱脂棉。 1.3.6 催化}IjtLeco公司专利)。 1.3.7 纯铁屑 CC0.002%，s0.0005%)。 !3.8 纯钨粒 (拉径0.45-0.55mm)。 1.氛， 碳标准钢样几种。 1.3.10 盐酸:10% (体积比)。 1.4 分析步骤 1.4.1 样品处理 1.4.1.1 碎样:样品磨碎至拉径小于或等于0.15mm, 1.4.1.2 称样:用感ft万分之一克天平称取样品 (0.25一。.58)，放人托盘中的堆涡里。 ，，招.1.3分解碳酸盐:功%盐酸加人托盘里，使酸液慢慢渗人增塌润湿样品，酸液面超过样品5一 lomm，放置8h后，加热托盘，使酸液保持80℃往增塌里慢慢滴人10/0a盐酸，勿使样品溅出，直至样 品无气泡产生，再过半小时，取出托盘。 1.4.1.4水洗:增涡按顺序在过滤器上用40m1蒸馏水洗，勿使样品随液面溢出柑竭，洗完，按顺序 - - 一 州- 种一 一 一 一 中华人民共和国地质矿产部1987一。5-”发布 ”BT一to一们实施 DZ 妇 - 87 放增塌人盘。 1.4.1.5烘干:柑祸在80C烘箱中烘10一12h，待用; 】4.2 仪器准备 f4.2.1检查各吸收剂 (1.3.3一1.3.6)效能。 1.4.2.2 合上测量单元ON键，输人日期。 1.4.2.3 系统检查:按仪器操作说明书进行。 1.4.2.4 测量单元至少预热2h,氧气流接通 (表压达2.4x105Pa或2.46kgf/cma)至少1.5h。样 品分析前 1小时，合上燃烧炉单元ON键。 1.4.2.5 仪器标定:分析含碳在0.06-1.00%的高、中、低三种标样达到标准误差要求。 1.4.2.6 空白检查、经酸处理的空斌塌加人纯铁屑1g,纯钨拉1一2g.由仪器测定，其分析结果 碳含盘不大于0.01%. 1.4.3 样品分析 1.4.3.1于样品柑塌中加人纯铁屑0.6-1g。纯钨拉1一2g, 1.4.名.2 控制台输人样品重量。 1.4.3.3 柑祸置燃烧架上，按UP/Down(或ANALYZE)键，仪器分析