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- 2018-08-01 发布于浙江
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医用输液、输血、注射器具检验方法化学分析方法;参考依据
GB/T 14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法》
GB/T601-2002《化学试剂 标准滴定溶液的制备》
GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》;一般规定:
室温:10℃~30℃
实验用水:二级水(GB/T 6682-2008)
精确称量:0.0001g
恒重:两次称量差别小于0.0003g
分析结果:均以2次的算术平均值表示。若一份合格一份不合格,需重新测定。
所用试剂均为分析纯以上。
;表1:分析实验室用水规格;序号 ;序号 ;直接滴定法
1、原理:高锰酸钾是强氧化剂,在酸性介质中,高锰酸钾与还原物质 作用,MnO4-被还原成Mn2+。
2、溶液配制
1) 硫酸溶液:量取128mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却后 稀释至1000mL。
2) 草酸钠溶液(0.1mol/L)、(0.01mol/L)
3)高锰酸钾标准滴定液【c (1/5 KMnO4=0.1moL/L/】、高锰酸钾标准滴定液【c (1/5 KMnO4=0.01moL/L/】; 高锰酸钾的标定 (按照GB/T601进行)。
注:离子方程式为:2MnO4- + 5C2O42- +16H+=2Mn2+ + 10CO2+8H2O;3、试验步骤:
1.精确量取检验液20mL+0.01或0.1moL/LKMnO4标准滴定溶液3mL+ H2SO4溶液5mL,加热至沸并保持微沸10min;
2.稍冷后,精确加入对应浓度Na2C2O4溶液5mL,置于水浴上加热至 75℃~80℃。
3.用规定浓度的KMnO4标准滴定溶液滴定至显微红色,并保持30s不褪色为终点。
4.同时与同批空白对照液相比较。
4、计算结果:
还原物质以消耗高锰酸钾溶液的量表示,计算公式为:
V0:空白液消耗标准溶液体积;Vs:检验液消耗标准溶液体积;
Cs:高锰酸钾标准溶液的实际浓度,单位mol/L。
C0—标准中规定的高锰酸钾标准溶液的浓度(0.1或0.01mol/L )。;间接滴定法
1、原理:水浸取液中含有的还原物质在酸性条件下加热时,被高锰酸钾氧化,过量的高锰酸钾将碘化钾氧化成碘,而碘被硫代硫酸钠还原。
2、溶液配制:
硫酸溶液:量取128mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却后稀释至1000mL。
淀粉指示剂:称取0.5g淀粉溶于100mL水中,加热煮沸后冷却备用。
硫代硫酸钠标准滴定溶液【c(Na2S2O3)=0.1moL/L和0.01moL/L】
高锰酸钾标准滴定液【c (1/5 KMnO4=0.1moL/L和0.01moL/L/】
硫代硫酸钠、高锰酸钾标准溶液标定参照GB/T601。
;;酸碱度
原理:酸度计的主体是精密的电位计。测定时把复合电极插在被测溶液中,由于被测溶液的酸度(氢离子浓度)不同而产生不同的电动势,将它通过直流放大器放大,最后由读数指示器(电压表)指出被测溶液的pH值。用酸度计进行电位测量是测量pH最精密的方法。pH计由三个部件构成:
⑴一个参比电极; ⑵一个玻璃电极,其电位取决于周围溶液的pH;
⑶一个电流计,该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差。现在最好的pH可分辨出0.005pH单位。参比电极的基本功能是维持一个恒定的电位,作为测量各种偏离电位的对照。银-氧化银电极是目前pH中最常用的参比电极。玻璃电极的功能是建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化作出反应的电位差。把对pH敏感的电极和参比电极放在同一溶液中,就组成一个原电池,该电池的电位是玻璃电极和参比电极电位的代数和。E电池=E参比+E玻璃,如果温度恒定,这个电池的电位随待测溶液的pH变化而变化,而测量酸度计中的电池产生的电位是困难的,因其电动势非常小,且电路的阻抗又非常大(1-100MΩ);因此,必须把信号放大,使其足以推动标准毫伏表或毫安表。电流计的功能就是将原电池的电位放大若干倍,放大了的信号通过电表显示出,电表指针偏转的程度表示其推动的信号的强度,为了使用上的需要,pH电流表的表盘刻有相应的pH数值;而数字式pH计则直接以数字显出pH值。;酸度计校准方法
一点校准
任何一种pH计都必须经过pH标准溶液的校准后才可测量样品的pH值,对于测量精度在0.lpH以下 的样品,可以采用一点校准方法调整仪器,一般选用pH6.86或pH7.00标准缓冲液。有些仪器本身精度只有0.2pH或0.lpH,因此仪器只设有一个定位调节旋钮。具体操作步骤如下:
⑴ 测量标准缓冲液温度,查表确定该温度下的pHs值,将温度补偿旋钮调节到该温度下。
⑵ 用纯水冲洗电极并甩干。
⑶ 将电极浸入缓冲溶液晃动后
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